一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种阻燃抑烟用水滑石的有机改性及制备方法，属于阻燃剂技术领 域。
【背景技术】
[0002] 水滑石由于其本身所具备的特殊结构，常被用作阻燃抑烟剂使用，其分子结构中 的氨氧化物层中存在着一些水分子，运些水分子可在不破坏层状结构的条件下除去，层间 受热脱出的水及径基分解产生的水均能稀释空气中的氧气和聚合物分解生成的可燃性气 态产物，水滑石结构中的C032受热分解放出的二氧化碳同时利于阻隔氧气而起到阻燃效 果。此外，水滑石层板上含有碱性位，对酸性气体有吸附作用，可W有效地吸收产生的酸雾， 而且水滑石在高溫热分解所产生的儀侣复合金属氧化物具有较大的比表面积和表面吸附 性，对燃烧时产生的烟雾具有较好的吸附性。因此水滑石的特殊结构能够在材料燃烧时表 现出优异的阻燃抑烟性能。但是由于其属于无机材料，在使用加工中存在与高分子材料相 容性较差、影响材料力学性能等缺陷，限制了其应用。
[0003] 改性水滑石因其与高分子材料具有较好的相容性，可W最大程度的改善基体材料 的阻燃抑烟效果，因此水滑石的改性对于材料的实际应用具有更大的实际意义。
[0004] 另外，在实际应用中单一的水滑石虽然具有较好的阻燃抑烟效果，但是还不能完 全达到理想的效果，且存在相容性差影响力学性能等情况，因此水滑石的阻燃改性也成为 提升水滑石效果的重要途径之一。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及 其制备方法。该方法主要的原理是水滑石的氨氧化物层板间存在大量的类似C032、N03样 的阴离子物质，层板间阴离子主要靠氨键、静电力、范德华力与水滑石层板进行相互作用， 因此阴离子物质可W按一定的规律相互替换。本发明用具有阻燃性能的双螺环憐系化合物 对儀侣基水滑石进行改性，通过双螺环憐系有机阴离子与儀侣基水滑石层间阴离子发生离 子交换，制备获得所需的改性水滑石。制备出的水滑石在提高了其自身阻燃性的同时，也改 善了水滑石与基体材料的相容性，使其更加均匀的分散到其基体中，从而发挥出最理想的 阻燃效果。
[0006] 本发明的一个目的是提供一种阻燃抑烟用有机改性水滑石，所述水滑石是在儀侣 基水滑石胶体中加入有机改性剂，经揽拌、超声、揽拌条件下升溫并进行反应、室溫冷却后 再过滤、洗涂、烘干制成。
[0007] 所述的儀侣基水滑石为儀侣基碳酸根水滑石或儀侣基硝酸根水滑石。
[0008] 所述的有机改性剂为具有阻燃性能的憐系有机化合物，优选双螺环憐系化合物。
[0009] 所述的儀侣基水滑石与有机改性剂的摩尔比为1. 5:3~2. 5:3。
[0010] 本发明的另一个目的是提供一种阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，包括W 下步骤： 1] 1)在儀侣基水滑石胶体中加入有机改性剂，室溫下磁力揽拌，然后超声，得到混合 浆体；
[0012] 2)将上述混合浆体在不断揽拌条件下升溫至一定溫度，并保持反应，使有机改性 剂分子充分进入儀侣基水滑石的层间结构与之反应；
[0013] 3)上述反应物在室溫冷却放置后经过滤、洗涂、烘干，制成阻燃抑烟用有机改性水 滑石。
[0014] 步骤1)所述的磁力揽拌时间为10-20min，超声1-化；
[0015] 步骤2)所述的升溫参数为溫度升至70-90°C，反应时间为9. 5-10. 5h;
[0016] 步骤3)所述的室溫冷却放置的时间为8-16h。
[0017] 本发明的有益效果：本发明采用的双螺环憐系化合物为有机改性剂，对水滑石进 行改性后，不仅提高了水滑石自身的阻燃抑烟效果，同时置换进入的双螺环憐系有机阴离 子，可W改变水滑石层板间的极性，有效地改善了水滑石和高分子材料的相容性。
【具体实施方式】
[0018] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
[0019] 实施例1
[0020] 将儀侣基硝酸根水滑石胶体与氯化螺环憐酸醋按摩尔比2 :3混合，室溫磁力揽拌 20min，然后超声比，得到混合浆体。混合浆体在80°C下揽拌反应1化时间，在室溫下放置 12h，过滤、水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：
[0021] 阳0巧实施例2
[0023] 将儀侣基硝酸根水滑石胶体与3, 9-二径基-2, 4, 8, 10-四氧杂-3, 9-二憐杂螺环
[5,引3, 9-二氧^ 烧按摩尔比2. 5 :3混合，室溫磁力揽拌20min，然后超声比，得到混合 浆体。混合浆体在85°C下揽拌反应1化时间，在室溫下放置化，过滤、水洗后烘干得到产品。 产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：
[0024] 阳0巧]实施例3
[00%] 将儀侣基碳酸根水滑石胶体与3, 9-二甲氧基-2, 4, 8, 10-四氧杂-3, 9-二憐杂螺 环[5, 5] 3, 9-二氧十一烧按摩尔比1. 5:3混合，室溫磁力揽拌lOmin，然后超声化，得到混 合浆体。混合浆体在90°C下揽拌反应1化时间，在室溫下放置lOh，过滤、水洗后烘干得到 产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：
[0027] 阳02引实施例4 W29] 将儀侣基碳酸根水滑石胶体与3,9-双（2-径基乙氧基）-2, 4, 8, 10-四氧 杂-3, 9-二憐杂螺环[5, 5] 3, 9-二氧十一烧按摩尔比2:3混合，室溫磁力揽拌lOmin，然后 超声化，得到混合浆体。混合浆体在70°C下揽拌反应10.化时间，在室溫下放置16h，过滤、 水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：
[0030]
阳031] 由W上四个实施例可W看出，改性后的水滑石与未改性的相比，阻燃抑烟性能均 有所提高，具有更好的应用效果。
【主权项】
1. 一种阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，在镁铝基水滑石胶体中加入有机改 性剂，经搅拌、超声、搅拌条件下升温并进行反应、室温冷却后再过滤、洗涤、烘干制成。2. 根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的镁铝基水 滑石为镁铝基碳酸根水滑石或镁铝基硝酸根水滑石。3. 根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的有机改性 剂为具有阻燃性能的磷系有机化合物。4. 根据权利要求3所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的磷系有机 化合物为双螺环磷系化合物。5. 根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的镁铝基水 滑石与有机改性剂的摩尔比为1. 5:3~2. 5:3。6. -种阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，制备步骤如下： 1) 在镁铝基水滑石胶体中加入有机改性剂，室温下磁力搅拌，然后超声，得到混合浆 体； 2) 将上述混合浆体在不断搅拌条件下升温，并进行反应，使有机改性剂分子充分进入 镁铝基水滑石的层间结构与之反应； 3) 上述反应物在室温冷却放置后经过滤、洗涤、烘干，制成阻燃抑烟 用有机改性水滑石。7. 根据权利要求6所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤 1) 所述的磁力搅拌时间为10_20min，超声l-2h。8. 根据权利要求6所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤 2) 所述的升温参数为温度升至70-90°C，反应时间为9. 5-10. 5h。9. 根据权利要求6-8任一项所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在 于，步骤3)所述的室温冷却放置的时间为8-16h。
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法，所述的有机改性水滑石是在镁铝基的水滑石胶体中加入有机改性剂，室温磁力搅拌10-20min，然后超声1-2h，得到混合浆体，然后将该混合浆体在不断搅拌的条件下升温至一定温度并进行反应，让有机改性剂分子能够充分进入镁铝基水滑石的层间结构与之反应，最后室温冷却放置后进行过滤、洗涤、烘干得到产品。本发明所制备的有机改性水滑石，不仅提高了水滑石自身的阻燃抑烟效果，同时置换进入的双螺环磷系有机阴离子，可以改变水滑石层板间的极性，有效地改善了水滑石和高分子材料的相容性。
【IPC分类】C08K9/04, C08K3/26, C09C1/40, C09C3/08, C08K3/28
【公开号】CN105218861
【申请号】CN201510788604
【发明人】段金凤, 毕燕, 张征标, 陈家松, 张雅民
【申请人】济南泰星精细化工有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月16日