一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种醋酸的回收方法，特别涉及一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法。
【背景技术】
[0002]氯乙酸又名一氯醋酸，分子式C2H3C102，其是双官能团化合物，为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，沸点(760mmHg)-188°C，折射率1.4330 (60°C )，熔点:61?63°C，有腐蚀性，水溶液呈酸性反应。氯乙酸易潮解，易溶于水、醇、苯、氯仿和醚等，氯乙酸是重要的化工原料，氯乙酸在农药、医药、染料、日化、表面活性剂、化学试剂以及造纸化学品、油田化学、纺织助剂橡胶助剂、电镀、香料香精等方面具有广泛的应用。我国氯乙酸生产起步较晚，直到20世纪80年代中期，随着我国石油工业的发展，钻井用助剂羧甲基纤维素用量大幅度上升，我国氯乙酸的生产才开始得到发展。90年代初我国农药除草剂的迅猛发展，又一次刺激了氯乙酸工业的发展，目前我国已成为全球氯乙酸主要生产与消费国，氯乙酸装置规模、产能和技术水平取得长足进展，但是与国外发达国家和地区相比，与国内精细化工发展要求相比仍存在较大差距，行业矛盾的存在也是客观现象。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种价格低廉、操作方便、适用范围广、回收效率高、制备工艺简单的从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法。
[0004]本发明技术方案是:一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，它包括如下步骤:
步骤1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反应釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比为:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ；
步骤2:加氯:将步骤I加料后的反应釜加入至90°C，然后向反应釜中通入氯气，开始氯化反应，控制反应釜的温度为90-100°C，当反应釜中的氯气密度达到1.30g/cm3时，氯气通气量减至一半，当反应爸中的压力达到0.12Mpa，密度达到1.36g/cm3时，停止通氯气，保持氯化时间1.5-2小时；
步骤3:升温:将步骤2加氯后的反应釜升温至110°C，保持5-10分钟，氯化结束；
步骤4:分离:将步骤3升温后的反应釜中的液体和混合气体分离；
步骤5:液相分离:将步骤4分离得到的液体经过结晶、抽滤得到氯乙酸；
步骤6:气相分离:将步骤4分离得到混合气体送入吸收塔，在吸收塔内用清水吸收并分离混合气体中的氯化氢，得到盐酸溶液和废气；
步骤7:废气处理:将步骤6气相分离得到的废气送入冷凝器，控制冷凝器的温度为-10°C至-15°C，在低温下废气中的醋酸凝结，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余废气经过碱洗后排空。
[0005]所述的步骤I加料中的反应釜为搪瓷反应釜。
[0006]所述的步骤I加料中的硫磺采用硫磺粉。
[0007]所述的步骤6气相分离中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用规整填料。
[0008]所述的步骤7废气处理中的冷凝器采用冰冻盐水作为循环降温溶液。
[0009]本发明具有以下优点:它包括如下步骤:加料、加氯、升温、分离、液相分离、气相分离和废气处理，加料中采用的是硫磺粉，这样可以和冰醋酸充分接触，可以反应的更充分，然后在一定的温度下通入氯气，通氯气时在一定的温度和一定的压力下进行，而且根据时间的长短来控制通入氯气的量，提高氯乙酸的产量，然后通过液相分离和气相分离来收集氯乙酸和回收盐酸溶液和废气，对于废气的处理，根据冷凝器冷却来回收醋酸，本发明将尾气的中的醋酸回收，不仅可以节约资源，而且减轻对环境的污染，总之，本发明整个工艺具有价格低廉、适用范围广、回收效率高、节省资源、制备工艺简单的优点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0011]实施例1
一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，它包括如下步骤:
步骤1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反应釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比为:向200kg冰醋酸加入硫磺3.8kg ；
步骤2:加氯:将步骤I加料后的反应釜加入至90°C，然后向反应釜中通入氯气，开始氯化反应，控制反应Il的温度为95°C，当反应Il中的氯气密度达到1.30g/cm3时，氯气通气量减至一半，当反应Il中的压力达到0.12Mpa，密度达到1.36g/cm3时，停止通氯气，保持氯化时间1.5小时；
步骤3:升温:将步骤2加氯后的反应釜升温至110°C，保持8分钟，氯化结束；
步骤4:分离:将步骤3升温后的反应釜中的液体和混合气体分离；
步骤5:液相分离:将步骤4分离得到的液体经过结晶、抽滤得到氯乙酸；
步骤6:气相分离:将步骤4分离得到混合气体送入吸收塔，在吸收塔内用清水吸收并分离混合气体中的氯化氢，得到盐酸溶液和废气；
步骤7:废气处理:将步骤6气相分离得到的废气送入冷凝器，控制冷凝器的温度为-10°C至-15°C，在低温下废气中的醋酸凝结，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余废气经过碱洗后排空。
[0012]本发明通过加料、加氯、升温、分离、液相分离、气相分离和废气处理，加料中采用的是硫磺粉，这样可以和冰醋酸充分接触，可以反应的更充分，然后在一定的温度下通入氯气，通氯气时在一定的温度和一定的压力下进行，而且根据时间的长短来控制通入氯气的量，提高氯乙酸的产量，然后通过液相分离和气相分离来收集氯乙酸和回收盐酸溶液和废气，对于废气的处理，根据冷凝器冷却来回收醋酸，本发明将尾气的中的醋酸回收，不仅可以节约资源，而且减轻对环境的污染，总之，本发明整个工艺具有价格低廉、适用范围广、回收效率高、节省资源、制备工艺简单的优点。
[0013]实施例2
一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，它包括如下步骤:
步骤1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反应釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比为:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ；
步骤2:加氯:将步骤I加料后的反应釜加入至90°C，然后向反应釜中通入氯气，开始氯化反应，控制反应釜的温度为90-100°C，当反应釜中的氯气密度达到1.30g/cm3时，氯气通气量减至一半，当反应爸中的压力达到0.12Mpa，密度达到1.36g/cm3时，停止通氯气，保持氯化时间1.5-2小时；
步骤3:升温:将步骤2加氯后的反应釜升温至110°C，保持5-10分钟，氯化结束；
步骤4:分离:将步骤3升温后的反应釜中的液体和混合气体分离；
步骤5:液相分离:将步骤4分离得到的液体经过结晶、抽滤得到氯乙酸；
步骤6:气相分离:将步骤4分离得到混合气体送入吸收塔，在吸收塔内用清水吸收并分离混合气体中的氯化氢，得到盐酸溶液和废气；
步骤7:废气处理:将步骤6气相分离得到的废气送入冷凝器，控制冷凝器的温度为-10°C至-15°C，在低温下废气中的醋酸凝结，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余废气经过碱洗后排空。
[0014]所述的步骤I加料中的反应釜为搪瓷反应釜。
[0015]所述的步骤I加料中的硫磺采用硫磺粉。
[0016]所述的步骤6气相分离中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用规整填料。
[0017]所述的步骤7废气处理中的冷凝器采用冰冻盐水作为循环降温溶液。
[0018]本发明通过加料、加氯、升温、分离、液相分离、气相分离和废气处理，加料中采用的是硫磺粉，这样可以和冰醋酸充分接触，可以反应的更充分，反应釜为搪瓷反应釜，搪瓷反应釜耐腐蚀，延长反应釜的使用寿命，然后在一定的温度下通入氯气，通氯气时在一定的温度和一定的压力下进行，而且根据时间的长短来控制通入氯气的量，提高氯乙酸的产量，气相分离中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用规整填料，这样可以充分的回收氯化氢，节约了资源，然后通过液相分离和气相分离来收集氯乙酸和回收盐酸溶液和废气，对于废气的处理，根据冷凝器冷却来回收醋酸，冷冻液采用，冰冻盐水作为循环降温溶液，冷却效果更好，本发明将尾气的中的醋酸回收，醋酸可以再回收利用，不仅可以节约资源，而且减轻对环境的污染，总之，本发明整个工艺具有价格低廉、适用范围广、回收效率高、节省资源、制备工艺简单的优点。
【主权项】
1.一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，其特征在于:它包括如下步骤: 步骤1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反应釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比为:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ； 步骤2:加氯:将步骤I加料后的反应釜加入至90°C，然后向反应釜中通入氯气，开始氯化反应，控制反应釜的温度为90-100°C，当反应釜中的氯气密度达到1.30g/cm3时，氯气通气量减至一半，当反应爸中的压力达到0.12Mpa，密度达到1.36g/cm3时，停止通氯气，保持氯化时间1.5-2小时； 步骤3:升温:将步骤2加氯后的反应釜升温至110°C，保持5-10分钟，氯化结束； 步骤4:分离:将步骤3升温后的反应釜中的液体和混合气体分离； 步骤5:液相分离:将步骤4分离得到的液体经过结晶、抽滤得到氯乙酸； 步骤6:气相分离:将步骤4分离得到混合气体送入吸收塔，在吸收塔内用清水吸收并分离混合气体中的氯化氢，得到盐酸溶液和废气； 步骤7:废气处理:将步骤6气相分离得到的废气送入冷凝器，控制冷凝器的温度为-10°C至-15°C，在低温下废气中的醋酸凝结，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余废气经过碱洗后排空。2.如权利要求1所述的一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步骤I加料中的反应釜为搪瓷反应釜。3.如权利要求1所述的一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步骤I加料中的硫磺采用硫磺粉。4.如权利要求1所述的一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步骤6气相分离中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用规整填料。5.如权利要求1所述的一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步骤7废气处理中的冷凝器采用冰冻盐水作为循环降温溶液。
【专利摘要】本发明涉及一种从氯乙酸制备产生的尾气中回收醋酸的方法，它包括如下步骤：加料、加氯、升温、分离、液相分离、气相分离和废气处理，本发明将尾气的中的醋酸回收，不仅可以节约资源，而且减轻对环境的污染，总之，本发明整个工艺具有价格低廉、适用范围广、回收效率高、节省资源、制备工艺简单的优点。
【IPC分类】C07C53/08, C07C51/363, C07C53/16, C07C51/42
【公开号】CN105152908
【申请号】CN201510499110
【发明人】韩根生, 韩志涛, 王时雨, 王俊杰, 范红奎, 常喜涛, 韩金豹
【申请人】河南红东方化工股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月14日