一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂及其制备方法，属于大孔树脂技术领域。
【背景技术】
[0002]聚甲基丙烯酸羟乙酯具有良好的血液相容性，是一种常用的生化材料，被广泛应用于固定化酶、固定化细胞、药物缓释等领域。
[0003]聚甲基丙烯酸羟乙酯还广泛应用于血液灌流吸附剂的包膜材料，以提高吸附剂的血液相容性。
[0004]以聚甲基丙烯酸羟乙酯为母体的共聚物，由于侧基含有-0H，因此它不但具有亲水性，还可以进行化学改性，而制备多种离子交换树脂、亲和色谱介质、生物活性物质的载体等。现有技术中比较缺乏此种改性树脂基体。
【发明内容】
[0005]本发明旨在解决现有技术中比较缺乏聚甲基丙烯酸羟乙酯的改性树脂基体的问题，提供一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，能提供较好的改性树脂基体。
[0006]为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下:
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
二乙烯基苯50-60份丙烯腈5-9份
甲基丙烯酸羟乙酯40-50份
甲基丙烯酸环氧丙酯5-10份异丙醇60-70份甲苯50-56份
偶氮二异丁腈2-10份
水相:
去离子水1000-1200份聚乙烯醇1-5份明胶2-8份
NaCl50-60 份。
[0007]—种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、称取NaCl、去离子水放入反应容器，以200-300转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65-75°C，加入聚乙烯醇、明胶，搅拌充分溶解，此体系为水相；
B、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、偶氮二异丁腈、丙烯腈、异丙醇和甲苯，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至75-85 °C ；
C、保持反应器中搅拌的速度为300-500转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；
D、将聚合反应体系温度升到80°C，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至85°C，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至90°C，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50°C，滤出树脂珠体；
E、通过水蒸馏法蒸馏去致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂。
[0008]本发明带来的有益技术效果:
本发明解决了现有技术中比较缺乏聚甲基丙烯酸羟乙酯的改性树脂基体的问题。本发明以二乙烯基苯作为交联剂，在混合致孔剂存在下，通过悬浮共聚工艺制备了具有较佳孔径分布的珠体大孔聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂，为该树脂的进一步改性提供了性能较佳的树脂基体。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
二乙烯基苯50份丙烯腈5份
甲基丙烯酸羟乙酯40份
甲基丙烯酸环氧丙酯5份异丙醇60份甲苯50份偶氮二异丁腈2份水相:
去离子水1000份聚乙烯醇I份明胶2份
NaCl50 份。
[0010]实施例2
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
二乙烯基苯60份丙烯腈9份
甲基丙烯酸羟乙酯50份
甲基丙烯酸环氧丙酯10份异丙醇70份甲苯56份偶氮二异丁腈10份水相:
去离子水1200份聚乙烯醇5份明胶8份
NaCl60 份。
[0011]实施例3
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
二乙烯基苯55份丙烯腈7份
甲基丙烯酸羟乙酯45份
甲基丙烯酸环氧丙酯7.5份异丙醇65份甲苯53份偶氮二异丁腈6份水相:
去离子水1100份聚乙烯醇3份明胶5份
NaCl55 份。
[0012]实施例4
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
二乙烯基苯58份丙烯腈6.5份
甲基丙烯酸羟乙酯47份
甲基丙烯酸环氧丙酯9份异丙醇62份甲苯51份
偶氮二异丁腈8.5份水相:
去离子水1150份聚乙烯醇2份明胶4份
NaCl59 份。
[0013]实施例5
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备方法，包括以下工艺步骤:
A、称取NaCl、去离子水放入反应容器，以200转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65°C，加入聚乙烯醇、明胶，搅拌充分溶解，此体系为水相；
B、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、偶氮二异丁腈、丙烯腈、异丙醇和甲苯，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至75 °C ;
C、保持反应器中搅拌的速度为300转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；
D、将聚合反应体系温度升到80°C，保温2个小时；将聚合反应体系升温至85°C，保温2个小时；将聚合反应体系升温至90°C，保温2个小时；将反应体系降温至30°C，滤出树脂珠体；
E、通过水蒸馏法蒸馏去致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂。
[0014]实施例6
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备方法，包括以下工艺步骤:
A、称取NaCl、去离子水放入反应容器，以300转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至75°C，加入聚乙烯醇、明胶，搅拌充分溶解，此体系为水相；
B、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、偶氮二异丁腈、丙烯腈、异丙醇和甲苯，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至85 °C ;
C、保持反应器中搅拌的速度为500转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；
D、将聚合反应体系温度升到80°C，保温3个小时；将聚合反应体系升温至85°C，保温3个小时；将聚合反应体系升温至90°C，保温3个小时；将反应体系降温至50°C，滤出树脂珠体；
E、通过水蒸馏法蒸馏去致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂。
[0015]实施例7
一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备方法，包括以下工艺步骤:
A、称取NaCl、去离子水放入反应容器，以250转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至70°C，加入聚乙烯醇、明胶，搅拌充分溶解，此体系为水相；
B、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、偶氮二异丁腈、丙烯腈、异丙醇和甲苯，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至80°C ;
C、保持反应器中搅拌的速度为400转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；
D、将聚合反应体系温度升到80°C，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至85°C，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至90°C，保温2.5个小时；将反应体系降温至40V’滤出树脂珠体；
E、通过水蒸馏法蒸馏去致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂。
【主权项】
1.一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂，其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料: 油相: 二乙烯基苯50-60份丙烯腈5-9份 甲基丙烯酸羟乙酯40-50份 甲基丙烯酸环氧丙酯5-10份异丙醇60-70份甲苯50-56份 偶氮二异丁腈2-10份 水相: 去离子水1000-1200份聚乙烯醇1-5份明胶2-8份 NaCl50-60 份。2.根据权利要求1所述的一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤: A、称取NaCl、去离子水放入反应容器，以200-300转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65-75°C，加入聚乙烯醇、明胶，搅拌充分溶解，此体系为水相； B、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、偶氮二异丁腈、丙烯腈、异丙醇和甲苯，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至75-85 °C ； C、保持反应器中搅拌的速度为300-500转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中； D、将聚合反应体系温度升到80°C，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至85°C，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至90°C，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50°C，滤出树脂珠体； E、通过水蒸馏法蒸馏去致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂。
【专利摘要】本发明涉及一种大孔甲基丙烯酸羟乙酯树脂及其制备方法，属于大孔树脂技术领域。该树脂包括以下按照重量份数计的原料：二乙烯基苯50-60份、丙烯腈5-9份、甲基丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸环氧丙酯5-10份、异丙醇60-70份、甲苯50-56份、偶氮二异丁腈2-10份、去离子水1000-1200份、聚乙烯醇1-5份、明胶2-8份、NaCl50-60份。本发明以二乙烯基苯作为交联剂，在混合致孔剂存在下，通过悬浮共聚工艺制备了具有较佳孔径分布的珠体大孔聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂，为该树脂的进一步改性提供了性能较佳的树脂基体。
【IPC分类】C08F2/20, C08J9/26, C08F212/36, C08F220/28, C08F220/44, C08F220/32
【公开号】CN105131168
【申请号】CN201510691928
【发明人】曹先军, 王凤德, 赵奕, 崔晓静, 高川, 刘咏梅
【申请人】蓝星（成都）新材料有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月23日