一种铁皮石斛浸膏粉制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及保健品制备技术领域，尤其是涉及一种铁皮石斛浸膏粉制备方法。
【背景技术】
[0002]铁皮石斛(Dendrobium officinale)，属于兰科、石斛属、铁皮石斛种，多年生附生草本植物。铁皮石斛主要含石斛多糖、生物碱、氨基酸、微量元素和酚类化合物等多种有效成分，具有滋阴润肺、养胃生津、健脑明目、保肝宁心、清热降火、补五脏之虚劳、轻身延年的神奇功效，对慢性疲劳综合症、肺病、冠心病、肾病、慢性肝病、高血压、高血脂、高血糖、糖尿病、慢性胃病、干燥综合症、癌症等疾病都有确切疗效和调理康复作用，并能增强肌体免疫力、抗氧化、抗衰老，对烟酒过度、劳累过度、夜生活过度、用眼用脑过度、声音嘶哑、口干舌燥、年老性体弱力衰阴虚等康复有特殊疗效。
[0003]随着铁皮石斛功效的挖掘及现代制剂工艺的发展，以铁皮石斛为原料的保健品也开始进入市场，形式逐渐丰富，有如铁皮石斛含片、铁皮石斛胶囊等多种保健品。例如申请公布号CN101703695A，申请公布日2010.05.12的中国专利公开了一种以铁皮石斛，生地，当归，白芍，丹参，枸杞，沙参七味中药为原料的铁皮石斛养血柔肝胶囊及其制备方法，其主要工艺为:先将生地、白芍粉碎成粉备用，与当归、铁皮石斛、枸杞等浸膏合并混均，低温减压干燥，填充成胶囊。该制备工艺存在以下不足:对铁皮石斛进行热水浸提，而铁皮石斛中的主要成分石斛多糖往往和蛋白质结合在一起，以蛋白多糖的形式存在，因此单纯采用热水浸提的方法并不能使铁皮石斛中的石斛多糖充分浸出，铁皮石斛有效成分的提取率较低；此外铁皮石斛中的部分有效成分不溶于水或仅微溶于水，采用热水浸提并不能使铁皮石斛中的有效成分充分浸出，会影响其使用效果；最后，铁皮石斛中的有效成分通常被包裹在细胞壁内，而细胞壁增大了有效成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力，不仅使得浸提时间较长，效率较低，而且还会大大影响有效成分的提取率。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决现有技术的铁皮石斛浸膏粉制备方法生产效率低，有效成分提取率低的问题，提供了一种工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，高效，有效成分提取率高的铁皮石斛浸膏粉制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种铁皮石斛浸膏粉制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)将铁皮石斛洗净、烘干、粉碎，过60?80目筛得铁皮石斛粉。
[0008](2)在铁皮石斛粉中加入为铁皮石斛质量0.3?0.5%的复合酶后加水，水的加入量以刚好浸没铁皮石斛粉为准，搅拌均匀后调节pH为5?6，升温至50?60°C，恒温酶解I?2h后升温至90?95°C灭酶，冷却。铁皮石斛中的有效成分通常被包裹在细胞壁内，而细胞壁增大了有效成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力，会影响有效成分的提取率，因此本发明通过复合酶解法辅助醇提法以提高铁皮石斛中有效成分的提取率以及醇提法的浸提效率，通过酶解使细胞壁及细胞质中的纤维素、果胶等成分降解，从而减小铁皮石斛中有效成分从细胞内向提取介扩散的传质阻力，大大提尚后续醇提效率以及有效成分的提取率。
[0009](3)调节pH为8?9，再加入为铁皮石斛粉质量8?12倍的75?80%的乙醇溶液，升温至75?80°C回流提取2次，每次0.5?I小时，合并醇提液，过滤，回收乙醇，得提取液。本发明采用醇提以保证铁皮石斛中的有效成分能充分浸出，且乙醇能回收，有利于降低成本。
[0010](4)将提取液真空浓缩至相对密度为1.08?1.12(20°C )，得铁皮石斛浸膏。
[0011](5)将铁皮石斛浸膏喷雾干燥，即得铁皮石斛浸膏粉。
[0012]作为优选，步骤(2)中，所述复合酶由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成，其中各酶的质量百分含量为:20?25%果胶酶，5?10%蛋白酶余量为纤维素酶。铁皮石斛中的主要成分石斛多糖往往和蛋白质结合在一起，以蛋白多糖的形式存在，且铁皮石斛细胞的细胞壁增大了有效成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力，上述两种因素使得铁皮石斛的浸提时间较长，浸提效率和有效成分的提取率低，基于此，本发明通过严格筛选，选择由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶对铁皮石斛进行酶解，其中木瓜蛋白酶能有效酶解与多糖结合在一起的蛋白质，使多糖释放出来而提高多糖的得率，同时降低了多糖中蛋白质的含量；纤维素酶能够充分溶胀细胞壁，促使细胞内的多糖在充分溶出；果胶酶能降解细胞间的果胶质，把细胞分离出来，从而有利于纤维素酶作用于铁皮石斛细胞，有利于提高提取效率；通过3种酶的协同作用，能将细胞壁的组成成分水解或是降解，破坏细胞壁的结构，使铁皮石斛的有效成分充分暴露出来，溶解、混悬于溶剂中，从而达到提高提取效率(醇提时间缩短为0.5?Ih)和提取率的目的。
[0013]作为优选，步骤(4)中，真空浓缩的工艺参数为:浓缩温度60?70°C，真空度为-0.08 ?-0.09MPa。
[0014]作为优选，步骤(5)中，喷雾干燥的工艺参数为:进风温度:170?180°C ;出口温度:60?700C ;进液速度:40?45ml/min。
[0015]因此，本发明的有益效果是:对铁皮石斛浸膏粉制备方法进行了优化改进，在醇提前选择由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶对铁皮石斛进行酶解，通过复合酶解法辅助醇提法，从而以达到提尚提取效率(醇提时间缩短为0.5?Ih)和提取率的目的，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强。
【具体实施方式】
[0016]下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0017]在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
[0018]实施例1
[0019](I)将铁皮石斛洗净、烘干、粉碎，过60目筛得铁皮石斛粉。
[0020](2)在铁皮石斛粉中加入为铁皮石斛质量0.3%的复合酶后加水，水的加入量以刚好浸没铁皮石斛粉为准，搅拌均匀后调节PH为5，升温至50°C，恒温酶解Ih后升温至90°C灭酶，冷却，复合酶由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成，其中各酶的质量百分含量为:20%果胶酶，5%木瓜蛋白酶，余量为纤维素酶。
[0021](3)调节pH为8，再加入为铁皮石斛粉质量8倍的75%的乙醇溶液，升温至75°C回流提取2次，每次0.5小时，合并醇提液，过滤，回收乙醇，得提取液。
[0022](4)将提取液真空浓缩至相对密度为1.08(20°C )，得铁皮石斛浸膏，真空浓缩的工艺参数为:浓缩温度60°C，真空度为-0.08MPa。
[0023](5)将铁皮石斛浸膏喷雾干燥，即得铁皮石斛浸膏粉，喷雾干燥的工艺参数为:进风温度:170°C ;出口温度:60°C ;进液速度:40ml/min。
[0024]实施例2
[0025](I)将铁皮石斛洗净、烘干、粉碎，过70目筛得铁皮石斛粉。
[0026](2)在铁皮石斛粉中加入为铁皮石斛质量0.4%的复合酶后加水，水的加入量以刚好浸没铁皮石斛粉为准，搅拌均匀后调节PH为5.5，升温至55°C，恒温酶解1.2h后升温至92°C灭酶，冷却，复合酶由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成，其中各酶的质量百分含量为:22%果胶酶，7%木瓜蛋白酶，余量为纤维素酶。
[0027](3)调节pH为8.5，再加入为铁皮石斛粉质量10倍的78 %的乙醇溶液，升温至78°C回流提取2次，每次0.6小时，合并醇提液，过滤，回收乙醇，得提取液。
[0028](4)将提取液真空浓缩至相对密度为1.1 (20°C )，得铁皮石斛浸膏，真空浓缩的工艺参数为:浓缩温度65°C，真空度为-0.085MPa。
[0029](5)将铁皮石斛浸膏喷雾干燥，即得铁皮石斛浸膏粉，喷雾干燥的工艺参数为:进风温度:175°C ;出口温度:65°C ;进液速度:42ml/min。
[0030]实施例3
[0031](I)将铁皮石斛洗净、烘干、粉碎，过80目筛得铁皮石斛粉。
[0032](2)在铁皮石斛粉中加入为铁皮石斛质量0.5%的复合酶后加水，水的加入量以刚好浸没铁皮石斛粉为准，搅拌均匀后调节PH为6，升温至60°C，恒温酶解2h后升温至95°C灭酶，冷却，复合酶由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成，其中各酶的质量百分含量为:25%果胶酶，10%木瓜蛋白酶，余量为纤维素酶。
[0033](3)调节pH为9，再加入为铁皮石斛粉质量12倍的80%的乙醇溶液，升温至80°C回流提取2次，每次I小时，合并醇提液，过滤，回收乙醇，得提取液。
[0034](4)将提取液真空浓缩至相对密度为1.12(20°C )，得铁皮石斛浸膏，真空浓缩的工艺参数为:浓缩温度70°C，真空度为-0.09MPa。
[0035](5)将铁皮石斛浸膏喷雾干燥，即得铁皮石斛浸膏粉，喷雾干燥的工艺参数为:进风温度:1800C ;出口温度:70°C ;进液速度:45ml/min。
[0036]通过本发明制得的铁皮石斛浸膏粉得率在11.2% (铁皮石斛浸膏粉质量/铁皮石斛粉质量*100% )以上，粗多糖(以葡聚糖计)彡7.74(g/100g)，由此说明本发明的铁皮石斛浸膏粉制备方法能将铁皮石斛中的有效活性成分充分提取出来，且得率高，适合工业化推广应用。
[0037]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种铁皮石斛浸膏粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将铁皮石斛洗净、烘干、粉碎，过60?80目筛得铁皮石斛粉； (2)在铁皮石斛粉中加入为铁皮石斛质量0.3?0.5%的复合酶后加水，水的加入量以刚好浸没铁皮石斛粉为准，搅拌均匀后调节pH为5?6，升温至50?60°C，恒温酶解I?2h后升温至90?95 °C灭酶，冷却； (3)调节pH为8?9，再加入为铁皮石斛粉质量8?12倍的75?80%的乙醇溶液，升温至75?80°C回流提取2次，每次0.5?I小时，合并醇提液，过滤，回收乙醇，得提取液； (4)将提取液真空浓缩至相对密度为1.08?1.12(20°C )，得铁皮石斛浸膏； (5)将铁皮石斛浸膏喷雾干燥，即得铁皮石斛浸膏粉。2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛浸膏粉制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述复合酶由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成，其中各酶的质量百分含量为:20?25%果胶酶，5?10%蛋白酶余量为纤维素酶。3.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛浸膏粉制备方法，其特征在于，步骤(4)中，真空浓缩的工艺参数为:浓缩温度60?70°C，真空度为-0.08?-0.09MPa。4.根据权利要求3所述的一种铁皮石斛浸膏粉制备方法，其特征在于，步骤(5)中，喷雾干燥的工艺参数为:进风温度:170?180°C;出口温度:60?70°C;进液速度:40?45ml/min0
【专利摘要】本发明公开了一种铁皮石斛浸膏粉制备方法，将铁皮石斛酶解、醇提、浓缩、干燥后即得铁皮石斛浸膏粉。本发明在醇提前选择由纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶对铁皮石斛进行酶解，通过复合酶解法辅助醇提法，从而以达到提高提取效率和提取率的目的，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，适合工业化生产。
【IPC分类】C12P19/14, C08B37/00, C12P19/04
【公开号】CN105085695
【申请号】CN201510324647
【发明人】沈斗兴, 李 杰
【申请人】浙江仙人草保健品有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年6月12日