一种n,n-二甲基甲酰胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机物的合成方法，尤其是一种N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
【背景技术】
[0002]N，N-二甲基甲酰胺是一种无色、高沸点、吸湿性、鱼腥味的液体，是一种极性飞质子、高介电量的有机溶剂，作为重要的化工原料以及溶解能力强的有机溶剂，其应用于合成行业的洗涤固化剂、腈纶的干法纺丝生产、染料行业的染料溶剂等，其工业上大量合成方法目前主要是羰基化一步法，但是反应的过程中甲醇钠很容易与原料中带来的杂质生产甲酸钠、碳酸钠等结晶，从而造成了装置管道接口处的不断积累从而造成设备生产能力下降等缺陷。
[0003]因此，需要一种新的技术方案以解决上述问题。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种反应时间较短、操作简单，副产物杂质少的的N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
[0005]技术方案:为达到上述目的，本发明一种N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法可采用如下技术方案:一种N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂；
(3)继续加热回流反应l_2h；
(4)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(4 )抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0006]更进一步的，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氧气。
[0007]更进一步的，所述步骤(2)、(3)中加热回流采用油浴加热的方式。
[0008]更进一步的，所述步骤(3)中加热回流1.5h。
[0009]更进一步的，所述步骤(2)中金属还原剂为Pt、Ru、Os中的一种。
[0010]更进一步的，所述步骤(4)中乙醇和水交替洗涤的次数为2-3次。
[0011]更进一步的，所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0012]有益效果:本发明所述的一种N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，与现有技术相比，具有反应操作方便、反应条件温和，反应时间短、副产物杂质少的优点，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应附加产物对工业设备带来的破坏。
【具体实施方式】
[0013]实施例1: 一种N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂；
(3)继续加热回流反应Ih；
(4)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(5 )抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0014]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氧气；所述步骤(2)、(3)中加热回流采用油浴加热的方式；金属还原剂为Pt ;所述步骤(4)中乙醇和水交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0015]其中，收率为80.6%，纯度为96.6%，反应时间为1.5h。
[0016]实施例2:
一种N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂；
(3)继续加热回流反应2h；
(4)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(5 )抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0017]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氧气；所述步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式；金属还原剂为Ru ;所述步骤(4)中乙醇和水交替洗涤的次数为3次；所述步骤
(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0018]其中，收率为80.4%，纯度为96.8%，反应时间为2.5h。
[0019]实施例3:
一种N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂；
(3)继续加热回流反应1.5h ；
(4)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(5 )抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0020]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氧气；所述步骤(2)、(3)中加热回流采用油浴加热的方式；金属还原剂为Os ;所述步骤(4)中乙醇和水交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0021]其中，收率为78.4%，纯度为95.6%，反应时间为2h。
[0022]应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于具体步骤如下: (1)在圆底烧瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系； (2)加热回流反应30min后，通入氢气作为还原剂，并加入金属还原剂； (3)继续加热回流反应l_2h； (4)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体； (5 )抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氧气。3.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)、(3)中加热回流采用油浴加热的方式。4.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中加热回流1.5h。5.据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中金属还原剂为Pt、Ru、Os中的一种。6.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)中乙醇和水交替洗涤的次数为2-3次。7.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
【专利摘要】本发明公开了一种N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，与现有技术相比，具有反应操作方便、反应条件温和，反应时间短、副产物杂质少的优点，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应附加产物对工业设备带来的破坏。
【IPC分类】C07C233/03, C07C231/10
【公开号】CN105085301
【申请号】CN201510596524
【发明人】刘惠峰
【申请人】苏州顺唐化纤有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月18日