蒲葵纤维素的溶解方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及蒲葵纤维素的溶解，属于纤维素的溶解领域。
【背景技术】
[0002]由于人口的增加、人们对纺织品的需求量也急剧上升，而棉花耕地面积减少和石油资源日益枯竭，因此，人们亟待寻找新的纤维原料。纤维素作为自然界中分布最广泛、蕴含量最丰富、人类最宝贵的天然可再生资源，可广泛用于造纸和纺织，其功能产品在能源、材料、化工等领域也有着广泛的应用，因此寻找新型的纤维素来源已成为国内外研究和开发的重点。
[0003]中国自主研发了竹纤维和麻纤维，但这两种纤维产量较小，远不能满足纤维产品的需求量。开发新型纤维素纤维的工作，需要继续进行。通过实验测定发现，蒲葵叶中的纤维素含量丰富，通过进行纤维素的提取，纤维素的纯度高达80%以上。因此可以通过提取蒲葵叶中的纤维素来提高对蒲葵叶的利用率，同时解决纤维素来源的问题。
[0004]提取的纤维素不能直接用于纺织，需要对其进行溶解、再加工。由于纤维素分子内和分子间的氢键，使得纤维素不能溶于普通溶剂，人们为此开发出了不同的纤维素溶解体系，如环胺氧化物溶剂体系(NMMO体系)、NaOH/尿素体系、氯化锂/ 二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、离子液体等。蒲葵纤维素是一种新型的纤维素材料，其溶解性能需要进行研究。因此如何能够对于蒲葵纤维素进行溶解是本发明需要解决的关键问题。
【发明内容】
[0005]为深入研究蒲葵纤维素及其溶解性能，本发明提供溶解蒲葵纤维素的方法，该方法溶解过程简单易行，不对蒲葵纤维素发生衍化反应，保留了蒲葵纤维素的性能。
[0006]为实现对蒲葵纤维素的溶解，本发明通过如下步骤实现，包括:
(I)溶解预处理
方式1:将蒲葵纤维素与溶剂或与溶剂和催化物混合液按固液比1:10?1:20，于110?150°C下活化I?4h。
[0007]方式2:对于NMMO溶剂将NMMO配制成含水率为13.3%?17%的溶液，按质量比加入蒲葵纤维素搅拌均匀；对于LiCl/DMAc将LiCl按5%?12%加入DMAc中并溶解，按质量比加入蒲葵纤维素搅拌均匀；对于氯化锌溶剂体系是指将氯化锌按质量分数60%?80%加入到水中并溶解，按质量比加入蒲葵纤维素搅拌均匀。
[0008](2)溶解
方式1:将活化或未活化的蒲葵纤维素按溶剂质量分数的1%?20%加入步骤(I)配置的NMMO或LiCl/DMAc溶剂中，在70?160°C搅拌0.5?10h，后将溶液冷却至20?80°C，继续搅拌I?12h。
[0009]方式2:将活化或未活化的蒲葵纤维素按溶剂质量分数的1%?20%加入步骤(I)配置的氯化锌溶剂中，在70?160°C搅拌0.5?lOmin，后将溶液冷却至20?80°C，继续搅样I?5h。
[0010]
【具体实施方式】
下面通过实施例对本发明进一步详细地阐述，但实施例仅能阐明本发明而不能完全代表本发明。
[0011]实施例1 (I)溶解预处理
配制含水率为13.3%的NMMO溶液，将干燥的蒲葵纤维素按NMMO溶液的5%加入，搅拌均匀。
[0012](2)溶解
将步骤(I)中搅拌均匀的溶液于90°C不断搅拌反应4h，降温至80°C，继续搅拌3h，即得到棕色的半透明纤维素溶液。本实施例得到的纤维素溶液，可以制备出再生蒲葵纤维素膜和再生蒲葵纤维素纤维。
[0013]实施例2
(I)溶解预处理
将蒲葵纤维素干燥至恒重后与DMAC溶液按固液比1:10 (g/ml)混合，并加入0.2%的高锰酸钾，在120°C温度下油浴锅活化2h，将DMAc蒸发排出，干燥；配置LiCl质量分数为7%的LiCl/DMAc溶液，将活化的蒲葵纤维素按溶液的3%加入并搅拌均匀。
[0014](2)溶解
将步骤(I)中的溶液于120°C下搅拌反应2h，冷却至室温，继续搅拌3h，得到棕色半透明的蒲葵纤维素溶液。本实施例得到的纤维素溶液，可以制备出再生蒲葵纤维素膜和再生蒲葵纤维素纤维。
[0015]实施例3
(I)溶解预处理
配置质量分数为65 %的氯化锌水溶液，85°C加热至氯化锌完全溶解，将干燥的蒲葵纤维素5%加入到所配置的ZnCl2水溶液中并搅拌均匀。
[0016](2)溶解
将步骤(I)中配制好的溶液在85°C下搅拌5min，然后将溶液冷却至60°C，不断搅拌2h，至纤维素完全溶解，得到透明的蒲葵纤维素溶液。本实施例得到的纤维素溶液，可以制备出再生蒲葵纤维素膜和再生蒲葵纤维素纤维。
【主权项】
1.蒲葵纤维素的溶解方法，包括预处理和溶解两步。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的蒲葵纤维素从为棕榈科植物蒲葵的叶，包括一年生或多年生蒲葵树上收割的叶子，经过粉碎、过筛、纤维素提取，而得到的。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的预处理分为蒲葵纤维素的活化和溶剂的预处理两种方式。4.根据权利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的蒲葵纤维素的活化是将蒲葵纤维素与溶剂或与溶剂和催化物混合液按固液比1:5?1:30，于100?160°C下活化I?4h。5.根据权利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的溶剂是4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、氯化锂/ 二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc )、氯化锌溶剂体系。6.根据权利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的溶剂预处理是指配置溶解条件的溶剂，对于NMMO溶剂将NMMO配制成含水率为13.3%?17%的溶液；对于LiCl/DMAc将LiCl按5%?12%加入DMAc中并溶解；对于氯化锌溶剂体系是指将氯化锌按质量分数50%?90%加入到水中并溶解。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是:溶解过程中活化或未活化的蒲葵纤维素加入量是为溶剂质量分数的1%?20%。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是:对于NMMO和LiCl/DMAc溶解条件是在70?160°C搅拌I?5h，后将溶液冷却至20?80°C，继续搅拌I?12h ;对于氯化锌水溶液溶解纤维素的条件是在70?100°C搅拌0.5?lOmin，后将溶液冷却至20?80°C，继续搅拌I?5h。
【专利摘要】本发明涉及蒲葵纤维素的溶解方法，包括：预处理和溶解两步。本发明使用的纤维素溶剂均为直接溶解蒲葵纤维素，不会发生衍化反应，可保持蒲葵纤维素的优良性能。同时本发明使用的纤维素溶解体系稳定、溶剂易于回收，溶解方式可操作性强。
【IPC分类】C08L1/02, C08J3/09, C08J3/02
【公开号】CN105017540
【申请号】CN201410154384
【发明人】贾永堂, 于晖, 董凤春, 孙婷婷, 曾显华
【申请人】五邑大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月17日