一种哌啶化合物及其制备工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种哌啶化合物及其制备工艺。
【背景技术】
[0002] 高分子材料在光(可见光、紫外线等)、热、氧等的作用下产生褪色、强度变低等现 象，因而失去使用功能，为了抵抗这些不利因素，高分材料制品制备过程中需要加入抗氧 剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、热稳定剂等助剂。哌啶类衍生物是一类重要的受阻胺光稳定 剂，例如常见的944, 770等在高分子材料的加工过程中成为不可或缺的助剂，在延长材料 使用寿命方面表现出优异的性能。
[0003] 同时，这类助剂也存在应用的局限性，它的碱性就限制了其在酸性环境中的应用， 限制了此类助剂的应用范围。在酸性助剂组成的配方中，助剂之间可能发生反应，形成拮抗 作用使配方失效，甚至生成的产物起到相反的作用，造成不但不能保护高分子材料，可能减 少高分子材料的寿命。例如在PVC制品中受阻胺光稳定剂的应用就没有在PE、PP等聚烯烃 中应用的广泛；其原因就在于PVC在加工或使用过程中，会释放酸性的HCl。
[0004] 随着助剂研究的发展，低碱性的甚至中性的受阻胺光稳定剂得到了长足发展，扩 展了其应用领域。减小受阻胺光稳定剂的碱性可以从其衍生化出发，如氮的烷基化、酰化 等。如下式所示，光稳定剂292即是770的氨基进行烷基化的产物，其碱性降低，增加了其 适用范围。
[0005] 氨基酰化是降低光稳定剂碱性的另一种途径。
[0006] 目前类似酰化产品的制备研究一般通过液体质子酸做催化剂的生产工艺，使用液 体质子酸的工艺存在催化剂用量大，后续处理需要大量的碱中和，造成产品中残留的问题， 使最终产品的收率不高、纯度不高，同时存在废水量大的问题，而且反应温度高所以能量消 耗大。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种哌啶化合物及其制备工艺。
[0008] 本发明所采取的技术方案是： 一种哌啶化合物，其结构通式为：
其中R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亚甲基。
[0009] 哌啶化合物的制备工艺，包括以下步骤： 在固体超强酸存在的情况下，将结构式如下的化合物与甲酰化试剂置于溶剂中充分反 应，加碱液，析出晶体，分离、洗涤、烘干即可；
其中，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亚甲基。
[0010] 所述的甲酰化试为甲酰胺。
[0011] 所述的固体超强酸是这样制备的：调节l~3mol/L的FeCU容液的pH至8~9，分离 出沉淀经水洗并干燥，在0. 5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸渍，过滤后经煅烧即可。
[0012] 用氨水调节FeCl3溶液的pH至8~9。
[0013] 浸渍时间为18-22h。
[0014] 煅烧条件为：500~600 °C煅烧l~2h。
[0015] 结构式如上的化合物中，与哌啶环相连的仲胺基团、甲酰化试剂中的甲酰基团的 摩尔比为（0. 8-1) :1。
[0016] 所述的溶剂为芳烃类溶剂。
[0017] 所述的碱液为碱金属氢氧化物的溶液。
[0018] 本发明的有益效果是： 本发明的工艺采用高效的固体超强酸作为催化剂，催化剂用量少，反应完毕后直接过 滤除去催化剂，后续处理简单而且催化剂可循环利用，同时制备工艺反应温度低、时间短， 减少了副产物，显著提高收率和产品纯度，工艺简单高效。
【具体实施方式】
[0019] 一种哌啶化合物，其结构通式为：
优选的，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亚甲基。
[0020] 对应的哌啶化合物的制备工艺，包括以下步骤： 在固体超强酸存在的情况下，将结构式如下的化合物与甲酰化试剂置于溶剂中充分反 应，加碱液，析出晶体，分离、洗涤、烘干即可；
优选的，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亚甲基。
[0021 ] 优选的，所述的甲酰化试为甲酰胺。
[0022] 优选的，所述的固体超强酸是这样制备的：调节l~3mol/L的FeCU容液的pH至 8~9,分离出沉淀经水洗并干燥，在0.5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸渍，过滤后经煅烧即 可。
[0023] 优选的，用氨水调节FeCU容液的pH至8~9。
[0024] 优选的，浸渍时间为18_22h。
[0025] 优选的，煅烧条件为：500~600 °C煅烧l~2h。
[0026] 更进一步优选的，该固体超强酸的制备方法为： l~3mol/L的FeCU容液，用25-28wt%的浓氨水调节pH=8~9,分离出沉淀经水洗并干燥， 在0. 5~2mol/L的硫酸溶液中浸渍18-22h，过滤后经马弗炉500~600°C煅烧l~2h即得超强 酸催化剂。
[0027] 优选的，结构式如下的化合物中，与哌啶环相连的仲胺基团、甲酰化试剂中的甲酰 基团的摩尔比为（〇. 8-1) :1 ;
其中，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亚甲基。
[0028] 所述的溶剂为芳烃类溶剂；优选的，为甲苯、二甲苯中的至少一种。
[0029] 所述的碱液为碱金属氢氧化物的溶液；优选的，为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0030] 以下实施例中，未经特别说明，浓氨水指的是浓度为25_28wt%的氨水。
[0031] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明： 实施例1:固体超强酸催化剂制备 配置lmol/L的FeCl3溶液，搅拌下滴加浓氨水至pH=8~9,分离出的沉淀经水洗并恒温 干燥箱中干燥至恒重，在〇. 5mol/L的硫酸溶液中过夜浸渍24h后过滤出固体，经过马弗炉 500°C煅烧I. 5h即得超强酸催化剂。
[0032] 实施例2:固体超强酸催化剂制备 配置3mol/L的FeCl3溶液，搅拌下滴加浓氨水至pH=8~9,分离出的沉淀经水洗并恒 温干燥箱中干燥至恒重，在lmol/L的硫酸溶液中过夜浸渍22h后过滤出固体，经过马弗炉 600°C煅烧I. 5h即得超强酸催化剂。
[0033] 实施例3:Ν，Ν' -二甲酰一Ν，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺（乙酸、 硼酸催化） 称取5kgN，Ν' -二（2,