一种利用金刚石粉制备高导热复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种利用金刚石粉制备高导热复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]高导热环氧树脂复合物广泛应用于电子元器件灌封、干式变压器线圈浇注成型、电机绕组端部保护灌封、电力电缆接头绝缘处理材料领域。为了降低复合材料的线膨胀系数、提高复合材料的热传导性能、改善工件的散热，通常需要在复合材料里添加一定量的无机粉体。目前市面上的高导热环氧树脂复合物主要由环氧树脂、固化剂、增韧剂和导热无机粉体混合配制而成，复合物体系添加的粉体越多，固化物的导热系数越高；但添加粉体越多，固化物的脆性越大，导致工件经常开裂，限制了环氧树脂复合物导热系数的进一步提高，目前市面上的高导热环氧树脂复合物的导热系数只有0.5-0.7ff/(m.K)左右。
[0003]现有环氧电子封装材料中所添加的无机粉体比较单一，主要是硅微粉或称石英粉。硅微粉的优点之一是价格低廉，缺点是导热系数比较低，只有5~9W/(m.K)左右，故现有采用硅微粉填充的浇注料的导热系数比较低，只有0.5-0.6ff/(m -K)左右，不利于工件的散热和降低运行温度。
[0004]随着粉体加工技术的发展，相当一批具有更高导热系数的无机粉体的制造成本有了大幅度的降低，例如目前金刚石粉的销售价格就可以在接受的范围，而金刚石粉的导热系数高达1900~2000W/ (m.K)，是目前导热系数最佳的材料。
[0005]利用这具有更高导热系数的金刚石粉体应用于导热复合材料的制造，采用金刚石粉制备高导热复合材料，以克服现有产品导热系数和耐冲击韧性相互制约的缺点。从而保证提高导热系数的前提下又能有效的防止工件开裂，以大幅提高导热复合材料的热传导性能，改善工件的散热，降低工件的温升，从而提高工件的运行寿命，降低运行成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种利用金刚石粉制备高导热复合材料的方法。
[0007]具体步骤为:
(I)按照以下质量比称取原料，液体环氧树脂:固化剂:增韧剂:色料:金刚石粉=100:80-100:20-40:0-9:250-450。
[0008](2)将步骤(I)称取的液体环氧树脂和色料投入第一个反应釜中，开动搅拌并升温，升温至85°C时开始加入二分之一量步骤(I)称取的金刚石粉并继续升温，升温至125~135°C，搅拌均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至80~120°C解除真空，得到A组分。
[0009](3)将步骤(I)称取的固化剂和增韧剂投入第二个反应釜中，开动搅拌并升温，升温至150~160°C时搅拌2小时，降温至140°C投入剩余的步骤⑴称取的金刚石粉，搅拌均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至80~120°C解除真空，得到B组分。
[0010](4)将步骤(2)制得的A组分转移到第三个反应釜中，开动搅拌，控制物料温度稳定在125~135°C后，再投入步骤(3)制得的B组分，混合均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，降至80~120°C解除真空后趁热注入模具型腔于150°C下固化5小时，再自然冷却至室温，即制得高导热复合材料。
[0011]所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，脂肪族环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种。
[0012]所述固化剂为二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、联苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基环己烷、对氨基水杨酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸中的一种或多种。
[0013]所述增韧剂为均苯四甲酸酐三缩四乙二醇酯或偏苯三甲酸酐三缩四乙二醇酯。
[0014]所述色料为氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁绿、氧化铁蓝、炭黑、石墨、大红粉、有机红、酞青蓝和酞青绿中的一种或多种。
[0015]所述金刚石粉的粒径为0.4-0.6 μπι。
[0016]本发明的制备方法操作简单，成本低廉，且所制得的高导热复合材料具有较高的导热系数和优异的防开裂性能。
【具体实施方式】
[0017]实施例:
(I)按照以下质量称取原料，DER332环氧树脂100kg，二氨基二苯基砜90kg，均苯四甲酸酐三缩四乙二醇醋40kg，氧化铁红5kg，粒径为0.5 μ m的金刚石粉300kg。
[0018](2)将步骤(I)称取的DER332环氧树脂和氧化铁红投入反第一个应釜中，开动搅拌并升温，升温至85°C时开始加入150kg步骤(I)称取的金刚石粉并继续升温，升温至130°C，搅拌均匀后于125°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至100°C解除真空，得到A组分。
[0019](3)将步骤(I)称取的二氨基二苯基砜和均苯四甲酸酐三缩四乙二醇酯投入第二个反应釜中，开动搅拌并升温，升温至155 °C时搅拌2小时，降温至140 °C投入剩余的150kg步骤⑴称取的金刚石粉，搅拌均匀后于125°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至100°C解除真空，得到B组分。
[0020](4)将步骤(2)制得的A组分转移到第三个反应釜中，开动搅拌，控制物料温度稳定在130°C后，再投入步骤(3)制得的B组分，混合均匀后于125°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，降至100°C解除真空后趁热注入模具型腔于150°C下固化5小时，再自然冷却至室温，即制得高导热复合材料。
[0021]本实施例制得的高导热复合材料的导热系数为1.45w/ (m.k);冲击强度为18kJ/m2;弯曲强度为150MPa ;热变形温度为115°C ;击穿场强为29kv/cm 3;线膨胀系数为43110-?-1,均较为优异。
【主权项】
1.一种利用金刚石粉制备高导热复合材料的方法，其特征在于具体步骤为: (1)按照以下质量比称取原料，液体环氧树脂:固化剂:增韧剂:色料:金刚石粉=100:80-100:20-40:0-9:250-450 ； (2)将步骤(I)称取的液体环氧树脂和色料投入第一个反应釜中，开动搅拌并升温，升温至85 °C时开始加入二分之一量步骤(I)称取的金刚石粉并继续升温，升温至125~135°C，搅拌均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至80~120°C解除真空，得到A组分； (3)将步骤(I)称取的固化剂和增韧剂投入第二个反应釜中，开动搅拌并升温，升温至150~160°C时搅拌2小时，降温至140°C投入剩余的步骤(I)称取的金刚石粉，搅拌均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，再降温至80~120°C解除真空，得到B组分； (4)将步骤(2)制得的A组分转移到第三个反应釜中，开动搅拌，控制物料温度稳定在125~135°C后，再投入步骤(3)制得的B组分，混合均匀后于120~130°C且190Pa下减压脱泡至物料无气泡放出为止，降至80~120°C解除真空后趁热注入模具型腔于150°C下固化5小时，再自然冷却至室温，即制得高导热复合材料； 所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，脂肪族环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种； 所述固化剂为二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、联苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基环己烷、对氨基水杨酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸中的一种或多种； 所述增韧剂为均苯四甲酸酐三缩四乙二醇酯或偏苯三甲酸酐三缩四乙二醇酯； 所述色料为氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁绿、氧化铁蓝、炭黑、石墨、大红粉、有机红、駄青蓝和酞青绿中的一种或多种； 所述金刚石粉的粒径为0.4-0.6ym?
【专利摘要】本发明公开了一种利用金刚石粉制备高导热复合材料的方法。将液体环氧树脂和色料投入反第一个应釜中，开动搅拌并升温，加入金刚石粉并继续升温至125~135℃，搅拌均匀后减压脱泡，再降温后解除真空，得到A组分；将固化剂和增韧剂投入第二个反应釜中，升温搅拌2小时，降温至140℃投入金刚石粉，搅拌均匀后减压脱泡，再降温后解除真空，得到B组分；将A组分与B组分混合在125~135℃搅拌均匀后减压脱泡，降温后解除真空后趁热注入模具型腔于150℃下固化5小时，再自然冷却至室温，即制得高导热复合材料。本发明的制备方法操作简单，成本低廉，且所制得的高导热复合材料具有较高的导热系数和优异的防开裂性能。
【IPC分类】C08L63/00, C08G59/50, C08K3/04, C08K5/12, C08K3/22
【公开号】CN104987671
【申请号】CN201510443317
【发明人】凌敏, 徐旭, 曾柏顺
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月27日