一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]将光致变色色素加入透明树脂中，制成光变色材料，用于太阳眼镜片，变色眼镜等方面。将光致变色色素与高聚物连接在一起，可以制成具有光变色性能的材料，在光电技术和光控装置中很有应用前景。用光致变色材料的涂料可以制作成各种日用品、服装、玩具、装饰品、童车或涂布到内外墙上、公路标牌和建筑物等的各种标示、图案，在光照下会呈现出色彩丰富、艳丽的图案或花纹，美化人们的生活及环境；可以做成透明塑料薄膜，贴到或嵌入汽车玻璃或窗玻璃上，日光照射马上变色，使日光不刺眼，保护视力，保证安全，并可起到调节室内和汽车内温度的作用；还可以溶入或混入塑料薄膜中，用做农业大棚农膜，增加农产品、蔬菜、水果等的产量。另一个重要的用途是用做军事上的隐蔽材料，例如军事人员近年来，将光致变色材料用于光信息存储、光调控、光开关、光学器件材料、光信息基因材料、修饰基因芯片材料等领域，受到全球范围内的广泛关注。
[0003]五氧化二钒作为光致变色材料，是一种被广泛研宄，但变色机理仍无定论的材料。对于它的变色机理，有小极化子理论、离子/电子双注入理论和色心理论等等，通俗地说，是钒原子或钒氧基团的化合价发生变化、带电粒子进行了嵌入与脱出等导致外观颜色的变化。与目前研宄较多的有机物类光致变色材料不同，五氧化二钒是一种无机材料，无需特殊的降解方式，可直接回收。并且，用适当的方式使其不与人体皮肤直接接触、不使人畜吸入其粉末，五氧化二钒对人与环境都是友好的。
[0004]目前，五氧化二钒光致变色材料若应用于服装等柔软的物体中，存在柔韧性及延展性差的问题，无法满足人们最新的、对光致变色性能的材料的可穿戴性的要求，使用受限。
【发明内容】
[0005]本发明目的是为了解决现有五氧化二钒光致变色材料存在柔韧性及延展性差的问题，从而提供一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法。
[0006]一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，按以下步骤实现:
[0007]一、取7?9gV205粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入180?220ml的去离子水中，800?1000r/min的速率磁力搅拌I?3h，获得五氧化二I凡溶胶；
[0008]二、取90?IlOml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化剂和5?7ml五氧化二I凡溶胶，混合均勾后静置至气泡排出，获得混合树脂；
[0009]三、将刮膜机的刮刀调至500 μm高，在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合树脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重复刮膜2?3次，然后在洁净的环境下室温干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备。
[0010]本发明使五氧化二钒溶胶脱离硬质基底，使五氧化二分散进柔性的树脂膜中，使自身也成为柔性，提高了薄膜的柔韧性及延展性。另外，五氧化二钒溶胶量的加入也较少，即可拥有光致变色效果，满足人们最新的可穿戴性、可弯曲性、可延展性等要求。
【附图说明】
[0011]图1为实施例中制备所得五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的实物图；
[0012]图2为实施例制备所得五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的透过率随紫外灯光源福照时间变化曲线图，其中曲线I表示Omin，曲线2表示lOmin，曲线3表示30min，曲线4表示60min ；
[0013]图3为实施例制备所得五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的具有可弯曲性的实物图。
【具体实施方式】
[0014]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0015]【具体实施方式】一:本实施方式一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，按以下步骤实现:
[0016]一、取7?9gV205粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入180?220ml的去离子水中，800?1000r/min的速率磁力搅拌I?3h，获得五氧化二I凡溶胶；
[0017]二、取90?IlOml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化剂和5?7ml五氧化二I凡溶胶，混合均勾后静置至气泡排出，获得混合树脂；
[0018]三、将刮膜机的刮刀调至500 ym高，在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合树脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重复刮膜2?3次，然后在洁净的环境下室温干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备。
[0019]本实施方式步骤一中V2O5粉末的纯度为99%。
[0020]本实施方式步骤三中重复刮膜的目的是使膜层均匀，膜层尺寸为1cmX 20cm。
[0021]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中取8gV205粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入200ml的去离子水中，900r/min的速率磁力搅拌2h。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0022]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤二中取10ml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化剂和6ml五氧化二钒溶胶。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0023]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤三中在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙稀板表面倒8ml的混合树脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重复刮膜2次。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0024]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0025]实施例:
[0026]一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，按以下步骤实现:
[0027]一、取8gV205粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入220ml的去离子水中，900r/min的速率磁力搅拌2h，获得五氧化二I凡溶胶；
[0028]二、取10ml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化剂和6ml五氧化二钒溶胶，混合均匀后静置至气泡排出，获得混合树脂；
[0029]三、将刮膜机的刮刀调至500 μm高，在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒8ml的混合树脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重复刮膜3次，然后在洁净的环境下室温干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备。
[0030]本实施例步骤一中V2O5粉末的纯度为99%。
[0031]本实施例步骤三中重复刮膜的目的是使膜层均匀，膜层尺寸为10cmX20cm。
[0032]本实施例制备所得五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜，如图1所示，膜层均匀；进行光致变色性能测试:采用365nm中心波长的汞灯为光源，对样品提供乙醇蒸汽，分别福照10min、30min和60min，测试不同福照时间样品透过率，结果如图2所示，在一定剂量的紫外线辐照下，本实施例中薄膜材料可发生颜色、明暗的变化，即在户外的环境下可实现变色功能；其实物如图3所示，可见具有可弯曲变形的优点。
【主权项】
1.一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现: 一、取7?9gV205粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入180?220ml的去离子水中，800?1000r/min的速率磁力搅拌I?3h，获得五氧化二I凡溶胶； 二、取90?IlOml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化剂和5?7ml五氧化二I凡溶胶，混合均勾后静置至气泡排出，获得混合树脂； 三、将刮膜机的刮刀调至500μπι高，在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合树脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重复刮膜2?3次，然后在洁净的环境下室温干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备。2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中取SgV2O5粉末放入氧化铝坩祸中，加热至熔融，迅速倒入200ml的去离子水中，900r/min的速率磁力搅拌2h。3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中取10ml的E44型环氧树脂，加入聚二甲基甲酰胺稀释至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化剂和6ml五氧化二I凡溶胶。4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中在粘有纤维布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒8ml的混合树脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重复刮膜2次。
【专利摘要】一种五氧化二钒光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法，它涉及一种光致变色柔性环氧树脂薄膜的制备方法。它要解决现有五氧化二钒光致变色材料存在柔韧性及延展性差的问题。方法：一、制备五氧化二钒溶胶；二、制备混合树脂；三、混合树脂刮膜，干燥固化，揭下后即完成。本发明使五氧化二钒溶胶脱离硬质基底，使五氧化二分散进柔性的树脂膜中，使自身也成为柔性，提高了薄膜的柔韧性及延展性。另外，五氧化二钒溶胶量的加入也较少，即可拥有光致变色效果，满足人们最新的可穿戴性，可弯曲性、可延展性等要求。
【IPC分类】C08J5/18, C09K9/02, C08K3/22, C08L63/00, C08L77/00
【公开号】CN104945643
【申请号】CN201510394177
【发明人】李垚, 王艺, 张盼盼, 豆书亮, 童仲秋, 赵九蓬
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月7日