一种5-苯基四氮唑的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 5-苯基四氮唑又名5-苯基-1，2, 3, 4-四唑、5-苯基-IH-四氮挫，是一种重要的 医药中间体，可以合成多种医药产品，尤其在新一代头孢菌类抗生素的合成中应用广泛，其 中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途。
[0003] 目前，国内外生产厂家几乎都以乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶 剂，在相转移催化剂的作用下经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-苯基四氮唑 盐，然后经过酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品。现有的制备5-苯 基四氮唑的方法存在工艺流程复杂、操作步骤繁多、有机溶剂损耗多的缺点，不利于工业化 生产。
【发明内容】
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[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高的5-苯基四氮唑的 制备方法。
[0005] 本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
[0006] 一种5-苯基四氮唑的制备方法，是以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原 料，与叠氮化钠和氯化铵反应而制得的，具体步骤如下：
[0007] (1) 5-苯基四氮唑粗品的制备：将N，N-二甲基甲酰胺、苯腈、叠氮化钠和氯化铵投 入反应釜中，混合物升温至120°C反应7h，反应结束后蒸馏反应液以回收N，N-二甲基甲酰 胺，剩余物加水洗涤，离心、烘干得5-苯基四氮唑粗品；
[0008] (2)5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入无水乙醇进行精制、 离心，所得液相经蒸馏回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。
[0009]
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[0010] 所述苯腈、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1:1. 1:1. 1。
[0011] 本发明的有益效果是：
[0012] (1)反应时间较短，有利于降低能耗，增加生产批次，提高产量；
[0013] (2)可回收套用反应溶剂N，N-二甲基甲酰胺，回收率达到95 % ;
[0014] (3)产品收率较高，达到86. 2% ;
[0015] (4)精制工序的设计有利于提高产品纯度，同时可回收利用精制溶剂乙醇，回收率 达到95%，从而降低生产成本。
【具体实施方式】：
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0017] 实施例1
[0018] (1)5-苯基四氮唑粗品的制备：将800kg N，N-二甲基甲酰胺、180kg苯腈、120kg叠 氮化钠和102kg氯化铵投入反应釜中，混合物升温至120°C反应7h，反应结束后蒸馏反应液 回收760kg N，N-二甲基甲酰胺，剩余物加水洗涤，离心、烘干得243. 6kg 5-苯基四氮唑粗 品；
[0019] (2) 5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入600kg无水乙醇进行 精制、离心，所得液相经蒸馏回收570kg乙醇，固相烘干即得220kg 5-苯基四氮唑成品，收 率为86. 2%。
[0020] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：是以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂， 苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应而制得的，具体步骤如下： (1) 5-苯基四氮唑粗品的制备：将N，N-二甲基甲酰胺、苯腈、叠氮化钠和氯化铵投入反 应釜中，混合物升温至120°C反应7h，反应结束后蒸馏反应液以回收N，N-二甲基甲酰胺，剩 余物加水洗涤，离心、烘干得5-苯基四氮唑粗品； (2) 5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入无水乙醇进行精制、离心， 所得液相经蒸馏回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。2. 根据权利要求1所述的5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述苯腈、叠氮化 钠和氯化铵的摩尔比为1:1. 1:1. 1。
【专利摘要】本发明公开了一种5-苯基四氮唑的制备方法，涉及有机合成技术领域，以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应制得5-苯基四氮唑粗品，然后加入无水乙醇进行精制，离心、烘干后得到5-苯基四氮唑成品。本发明反应时间较短，有利于降低能耗，增加生产批次，提高产量；精制工序的设计有利于提高产品纯度，同时可回收利用精制溶剂乙醇，反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺也可回收套用，回收率均达到95％，从而降低生产成本。
【IPC分类】C07D257/04
【公开号】CN104910089
【申请号】CN201510297554
【发明人】刘超, 郑华忠
【申请人】安徽兴东化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月2日