一种橡胶防老剂合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橡胶防老剂生产技术领域，具体涉及一种烃基化二芳基对苯二胺类橡胶防老剂的合成方法。
【背景技术】
[0002]目前市场上常见的橡胶防老剂有6PPD、RD、4010NA、4030等型号，6PH)和4010NA为对苯二胺类防老剂，适用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶等合成橡胶，早期抗老化效果理想而后期略差，由于结构两边的苯环上缺少增溶基因，在胶料中有较大用量时容易出现喷霜现象；由于碱性大，对硫化和焦烧时间有较大影响。4030橡胶防老剂主要以
4-氨基二苯胺为原料合成，抗老化性能好，但4-氨基二苯胺比较稀缺，造成4030橡胶防老剂不能大批量生产。
【发明内容】
[0003]发明目的:针对上述技术问题，本发明提供一种抗臭氧和抗疲劳性能优良、喷霜性低的橡胶防老剂合成方法。
[0004]技术方案:一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80?100°C，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2?3小时，滴加完毕后，在压力3?6MPa、温度为120?160°C条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品。
[0005]苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1:1:1:1?3，最佳比为1:1:1:2。
[0006]烷基酮为碳数为4-9的丙酮、甲基异丁己酮或甲基辛酮中的一种。
[0007]催化剂盐酸溶液的浓度为12 %?16 %。
[0008]有益效果:本发明获得的产物含固量高、成本低，且具有极好的抗疲劳性和抗屈挠性，基本无污染，防护效果时间长。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
[0010]一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80°C，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2小时，滴加完毕后，在压力3MPa、温度为120°C条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1:1:1:1 ;烷基酮为甲基异丁己酮；催化剂盐酸溶液的浓度为12%。
[0011]实施例2:
[0012]一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至100°c，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间3小时，滴加完毕后，在压力6MPa、温度为160°C条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1:1:1:2 ;烷基酮为碳数为9的丙酮；催化剂盐酸溶液的浓度为16%。
[0013]实施例3:
[0014]一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至95°C，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2.5小时，滴加完毕后，在压力4.5MPa、温度为145°C条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1:1:1:3 ;烷基酮为甲基辛酮；催化剂盐酸溶液的浓度为14%。
【主权项】
1.一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，其特征在于:在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80?100°C，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2?3小时，滴加完毕后，在压力3?6MPa、温度为120?160°C条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品。2.根据权利要求1所述的橡胶防老剂合成方法，其特征在于:苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1:1:1:1?3。3.根据权利要求1所述的橡胶防老剂合成方法，其特征在于:烷基酮为碳数为4-9的丙酮、甲基异丁己酮或甲基辛酮中的一种。4.根据权利要求1所述的橡胶防老剂合成方法，其特征在于:催化剂盐酸溶液的浓度为 12%?16%。
【专利摘要】本发明涉及一种烃基化二芳基对苯二胺类橡胶防老剂的合成方法。在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80～100度，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2～3小时，滴加完毕后，在压力3～6MPa、温度为120～160度条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品。这种烃基化二芳基对苯二胺类橡胶防老剂能显著提高防护效果，具有极好的抗疲劳性和抗屈挠性，是一种高效、环保的橡胶助剂。
【IPC分类】C07C211/55, C07C209/18
【公开号】CN104910023
【申请号】CN201510182600
【发明人】储云仙
【申请人】宜兴市聚金信化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月16日