一种异麦芽酮糖醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以蔗糖溶液为原料的制备异麦芽酮糖醇的方法。
技术背景
[0002]异麦芽酮糖醇，又称帕拉金糖醇，国外称之为益寿糖，英文为Isomalt或Hydrogenated isomaltulose，是近年来国际上新兴的功能性食用糖醇，是一种理想的代糖品。其独特的理化性质、生理功能和使用安全性已经实验充分证实，被美国FDA给予食品安全最高等级“GRAS (公认安全)”，对其每日摄入量不作限制。其可用于糖果、饮料、巧克力、口香糖、冰淇淋、果冻、果酱、糕点等。
[0003]异麦芽酮糖醇，是由a -D-呋喃葡萄糖基-1，6-D-山梨糖醇(a -D-Glucopyranosy1-1, 6-D-sorbitol ;GPS)和 a -D-呋喃葡萄糖基-1，1-D-甘露糖醇(a -D-Glucopyranosyl-1, 1-D-sorbitol ;GPM)混合而成。以蔗糖溶液为原料制备异麦芽酮糖醇的现有工艺如下:
1、以蔗糖溶液为原料，采用蔗糖异构酶催化蔗糖溶液为含有异麦芽酮糖以及其他杂糖(蔗糖、葡萄糖、海藻糖等)的转化液。
[0004]2、将所制得的转化液经脱色、离子交换树脂、浓缩和结晶等步骤得到纯度较高的异麦芽酮糖溶液。
[0005]3、将取得的异麦芽酮糖溶液催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。
[0006]该工艺在蔗糖转化过程中，除了异麦芽酮糖，还伴有较高比例的果糖、葡萄糖、海藻糖等副产物的形成，不仅严重影响异麦芽酮糖的结晶和产品质量，也使得蔗糖利用率低，浪费原料，因此结晶之前必须通过离子交换树脂反吸附分离出去杂糖，致使这一过程需要使用大量的树脂以及大量的水，从而使生产成本居高不下，严重影响了异麦芽酮糖的生产，也影响了异麦芽酮糖醇的生产效益。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提出一种能提高蔗糖原料利用率，简化异麦芽酮糖提纯步骤并提高其纯度，从而提高生产效益的制备异麦芽酮糖醇的新方法。
[0008]本发明提出了一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其工艺过程如下:
(1)以蔗糖溶液为原料，用氢氧化钠溶液调节其PH为5.5，控制温度为25°C，再使蔗糖溶液通过具有蔗糖异构酶的固定化细胞反应柱，反应30min后，加入葡萄糖，制得含有异麦芽酮糖和葡萄糖等的转化液；
(2)将转化液进行活性炭脱色、乙醇溶解过滤，滤液低温结晶以及重结晶，分离得异麦芽酮糖晶体；
(3)将异麦芽酮糖溶解后加骨架镍催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。
[0009]进一步地，所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述蔗糖溶液的浓度为40%-55%。
[0010]进一步地，所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述葡萄糖加入量为蔗糖溶液中所含干物质重量的2%-6%。
[0011]本步骤加入葡萄糖的目的在于增加产物中异麦芽酮糖的产量，具体机理为:蔗糖与蔗糖异构酶作用通过分子间机制形成其他转化产物。果糖释放之后，形成了葡萄糖基-酶中间体，它可以将能量转移给其他受体。最初形成的葡萄糖就是以水分子为受体形成的转化产物，当葡萄糖量达到极值时，其本身作为受体形成异麦芽酮糖。故当加入葡萄糖时可以增加异麦芽酮糖的产量，也进一步地抑制了其他杂糖的生成，从而简化了异麦芽酮糖的提纯工艺。
[0012]进一步地，所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，活性炭的用量为物料总量的0.1%-1.0%。
[0013]进一步地，所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，低温结晶以及重结晶的温度为5°C -10°C。本步骤中选择低温结晶以及重结晶的目的在于针对转化液中主要杂质蔗糖，其在溶解度方面与异麦芽酮糖存在差异。
[0014]本发明的技术效果及优点在于:
该方法通过在蔗糖异构酶催化蔗糖合成异麦芽酮糖的过程中加入适量蔗糖的方法增加目标产物的产量，减少了杂质的生成，提高了产物的纯度；该方法还根据异麦芽酮糖与杂糖在一定温度下溶解度方面的差异，通过加入乙醇溶解过滤除去溶液中的葡萄糖等其他少量杂糖，利用低温结晶以及重结晶除去溶液中的剩余的原料-蔗糖。与现有技术相比较简化了异麦芽酮糖的提纯过程，如省略了现有提纯中的离子交换技术，大大节约了生产成本，提高了蔗糖利用率。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体的实施例详细地描述本发明的技术方案，但是下述实施例仅仅用于说明本发明的原理以及提供关于本发明的可行性的证明，而不构成对本发明的范围的限制。
[0016]实施例1
一种异麦芽酮糖醇的制备方法包括以下步骤:
(1)将浓度40%蔗糖溶液为原料，用2mol/L氢氧化钠溶液调节其pH为5.5，控制温度为25°C，再使蔗糖溶液通过具有蔗糖异构酶的固定化细胞反应柱，反应30min后，加入葡萄糖，制得含有异麦芽酮糖和葡萄糖的转化液；
(2)向上述制备的转化液中加入0.1%活性炭进行脱色处理，过滤后向晶体中加入乙醇溶解过滤，设置温度为5°C，对滤液结晶以及重结晶，分离得异麦芽酮糖晶体，纯度为99.1% ；
(3)将异麦芽酮糖晶体溶解后加骨架镍催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。
[0017]实施例2
一种异麦芽酮糖醇的制备方法包括以下步骤:
(1)将浓度50%蔗糖溶液为原料，用2mol/L氢氧化钠溶液调节其pH为5.5，控制温度为25°C，再使蔗糖溶液通过具有蔗糖异构酶的固定化细胞反应柱，反应30min后，加入葡萄糖，制得含有异麦芽酮糖和葡萄糖的转化液；
(2)向上述制备的转化液中加入1.0%活性炭进行脱色处理，过滤后向晶体中加入乙醇溶解过滤，设置温度为TC，对滤液结晶以及重结晶，分离得异麦芽酮糖晶体，纯度为99.3% ；
(3)将异麦芽酮糖晶体溶解后加骨架镍催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。
[0018] 实施例3
一种异麦芽酮糖醇的制备方法包括以下步骤:
(1)将浓度55%蔗糖溶液为原料，用2mol/L氢氧化钠溶液调节其pH为5.5，控制温度为25°C，再使蔗糖溶液通过具有蔗糖异构酶的固定化细胞反应柱，反应30min后，加入葡萄糖，制得含有异麦芽酮糖和葡萄糖的转化液；
(2)向上述制备的转化液中加入0.1%活性炭进行脱色处理，过滤后向晶体中加入乙醇溶解过滤，设置温度为10°C，对滤液结晶以及重结晶，分离得异麦芽酮糖晶体，纯度为99.4% ；
(3)将异麦芽酮糖晶体溶解后加骨架镍催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。
【主权项】
1.一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其工艺过程如下: (1)以蔗糖溶液为原料，用氢氧化钠溶液调节其PH为5.5，控制温度为25°C，再使蔗糖溶液通过具有蔗糖异构酶的固定化细胞反应柱，反应30min后，加入葡萄糖，制得含有异麦芽酮糖和葡萄糖的转化液； (2)将转化液进行活性炭脱色、乙醇溶解过滤，滤液经低温结晶以及重结晶，分离得异麦芽酮糖晶体； (3)将异麦芽酮糖溶解后加骨架镍催化加氢得到异麦芽酮糖醇溶液。2.根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述蔗糖溶液的浓度为40%-55%。3.根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述葡萄糖加入量为蔗糖溶液中所含干物质重量的2%-6%。4.根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，活性炭的用量为物料总量的0.1%-1.0%。5.根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，低温结晶以及重结晶的温度为5°C -10°C。
【专利摘要】一种异麦芽酮糖醇的制备方法，其工艺过程为：(1)以蔗糖溶液为原料，使蔗糖溶液通过蔗糖异构酶转化而得到异麦芽酮糖和杂糖的转化液；(2)将所制得的转化液脱色、低温结晶以及重结晶，得到高纯度的异麦芽酮糖晶体；(3)采用骨架镍进行催化加氢制成异麦芽酮糖醇。本发明第一步中通过在反应过程中加入葡萄糖来提高异麦芽酮糖的产量，减少了其他杂糖的生成。第二步中根据异麦芽酮糖与杂糖的溶解度差异选择低温结晶以及重结晶法，去除杂糖。整个合成方法工艺简单，大幅度节约能源，提高生产效率，节约了成本。
【IPC分类】C12P19/12, C12P19/24
【公开号】CN104894191
【申请号】CN201510285267
【发明人】帅放文, 王向峰, 章家伟
【申请人】湖南尔康制药股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日