二苯基二氟硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及二苯基二氟硅烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]从新能源发展趋势来看，锂离子电池电解液的需求量在未来的几年内将迅速增长，而随着一些功能性添加剂的引入，锂离子电池电解液在防过充、耐高低温等方面的优异性能也将更好地体现出来。
[0003]二苯基二氟硅烷可作为锂离子电池电解液的添加剂，使电解液在耐高温性能上有更好的提升。现有二苯基二氟硅烷的制备方法的缺点如下:原料的合成效率低，反应缓慢，生产效率较低。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是:将提供一种能提高原料合成效率的二苯基二氟硅烷的制备方法。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为:二苯基二氟硅烷的制备方法，其特点是:化合物I和二苯基二氯硅烷在稀释用溶剂A和相转移催化剂B的作用下，反应生成二苯基二氟硅烷；其中:化合物I为氟化钠或氟化钾，稀释用溶剂A为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正辛烷、丙酮、甲乙酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、四氢呋喃中的至少一种，相转移催化剂B为四丁基溴化胺、四丁基氯化磷、四丁基硫酸铵、四丁基碘化胺、四苯基氯化磷、三辛基甲基氯化铵、三苯基乙基溴化磷中的至少一种；
制备步骤如下:
(1)向反应容器中投入化合物I，再加入稀释用溶剂A和相转移催化剂B;
(2)将二苯基二氯硅烷投入三口烧瓶中；
(3)搅拌升温，在10~150°C的温度下搅拌反应；
(4)待反应完全后，将反应容器的温度冷却至室温后放料，然后进行固液分离，得到滤液；
(5)滤液进行减压精馏后，得到二苯基二氟硅烷。
[0006]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:稀释用溶剂A的投料质量为化合物I和二苯基二氯硅烷的总质量的20%~200%。
[0007]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:相转移催化剂B的投料质量为化合物I和二苯基二氯硅烷的总质量的0.2%~2%。
[0008]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:二苯基二氯硅烷的投料质量为二苯基二氯硅烷和化合物I完全反应所需理论质量的90%~98%。
[0009]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:在搅拌反应前以惰性气体置换反应容器中的空气。
[0010]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:化合物I的水分含量小于5000ppm。
[0011]进一步的，前述的二苯基二氟硅烷的制备方法，其中:搅拌反应时间为2?20h。
[0012]本发明的优点为:在本发明所述的二苯基二氟硅烷的制备方法中使用了稀释用溶剂A和相转移催化剂B，这样能使化合物I与二苯基二氯硅烷的合成效率大大提高，减少了反应时间，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0014]实施例1
在本实施例中，化合物I为氟化钠，稀释用溶剂A为二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚，相转移催化剂B为四丁基溴化铵和四苯基氯化磷；
制备步骤如下:
(1)向三口烧瓶中投入已干燥好的化合物I84g，再投入482g稀释用溶剂A和1.3g相转移催化剂B，其中482g稀释用溶剂A由282g 二乙二醇二甲醚和200g三乙二醇二甲醚组成，1.3g相转移催化剂B由0.8g四丁基溴化钱和0.5g四苯基氯化磷组成；
(2)将241g二苯基二氯硅烷投入三口烧瓶中，并且向三口烧瓶中通入氮气置换三口烧瓶中的空气；
(3)搅拌升温，在90~100°C温度下搅拌反应8小时；
(4)待搅拌反应结束后，将反应液的温度冷却至室温，色谱显示二苯基二氯硅烷残留量为0.42%，可认为反应完全，然后将反应液倒入正压过滤器中，开启氮气压滤，滤得滤渣188g，滤液 608g ；
(5)将滤液进行减压精馏，采去低沸和前馏后，收集釜温在110~140°C时的馏分，即得纯度在99%以上的二苯基二氟硅烷181g，二苯基二氯硅烷的摩尔收率为86.4%。
[0015]实施例2
在本实施例中，化合物I为氟化钠，稀释用溶剂A为乙酸乙酯，相转移催化剂B为四丁基硫酸铵；
制备步骤如下:
(1)向三口烧瓶中投入已干燥好的化合物I84g，再投入420g稀释用溶剂A和1.0g相转移催化剂B ；
(2)将245g二苯基二氯硅烷投入三口烧瓶中，并且向三口烧瓶中通入氮气置换三口烧瓶中的空气；
(3)搅拌升温，在35~45°C温度下搅拌反应16小时；
(4)待搅拌反应结束后，将反应液的温度冷却至室温，色谱显示二苯基二氯硅烷残留量为0.23%，可认为反应完全，然后将反应液倒入正压过滤器中，开启氮气压滤，滤得滤渣209g，滤液 531g ；
(5)将滤液进行减压精馏，采去低沸和前馏后，收集釜温在110~140°C时的馏分，即得纯度在99%以上的二苯基二氟硅烷176g，二苯基二氯硅烷的摩尔收率为82.6%。
[0016]实施例3 在本实施例中，化合物I为氟化钾，稀释用溶剂A为四乙二醇二甲醚酯，相转移催化剂B为三辛基甲基氯化铵和四丁基氯化磷；
制备步骤如下:
(O向三口烧瓶中投入已干燥好的化合物I 116g，再投入300g稀释用溶剂A和1.5g相转移催化剂B，其中1.5g相转移催化剂B由1.0g三辛基甲基氯化铵和0.5g四丁基氯化磷组成；
(2)将240g二苯基二氯硅烷投入三口烧瓶中，并且向三口烧瓶中通入氮气置换三口烧瓶中的空气；
(3)搅拌升温，在130~140°C温度下搅拌反应6小时；
(4)待搅拌反应结束后，将反应液的温度冷却至室温，色谱显示二苯基二氯硅烷残留量为0.33%，可认为反