乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物间歇萃取精馏分离方法，属于乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物的分离技术。
【背景技术】
[0002]萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用于共沸体系的分离。通过往精馏塔顶部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离的目的。间歇萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以分离多个组分，设备投资小，适用于小批量共沸体系和近沸体系的分离。甲基叔丁基醚的化学结构式为:CH3OC(CH3)3。是一种高辛烷值(研宄法辛烷值115)汽油添加剂，化学含氧量较甲醇低得多，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的调合。也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。而在工业中，由于乙腈作为C4分离中的萃取剂，所以在生产过程中易与甲基叔丁基醚形成共沸物(乙腈的摩尔分数为0.12)而难以分离，如不回收，不仅会污染环境，而且会增加生产成本。因此开发一种分离该共沸物的分离方法具有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未公开发表的乙腈一甲基叔丁基醚共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法分离出的乙腈、甲基叔丁基醚的产品纯度高。
[0004]本发明的是通过下述技术方案实现的。采用包括萃取精馏塔、加热釜、冷凝器、高位储罐、接收罐和产品罐构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物，其特征包括以下过程:
以二甲基亚砜(DMSO)，N，N—二甲基酰胺(DMF)或二者以任意比例混合组成的混合物为萃取剂，萃取精馏塔的具体操作条件如下:在常压或减压下，进入萃取塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5:1-10:1，萃取剂的进料温度为30—一65°C。当萃取精馏塔的塔顶温度为50-55?时，以回流比1:1-6:1采出乙腈-甲基叔丁基醚过渡段I ;当萃取精馏塔顶的温度为55-60°C时，以回流比为1:1-5:1采出甲基叔丁基醚，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶的温度为75-80°C时，以回流比2:1-7:1采出乙腈；当萃取精馏塔顶温度彡82°C时，以回流比1:1-10:1由塔顶采出乙腈-萃取剂过渡段2。当塔顶萃取剂组成达到要求时，停止并冷却，将萃取剂用泵注入高位储罐。塔底加热釜内装入新一批乙腈一甲基叔丁基醚混合物及过渡段I和过渡段2，进行下批间歇萃取精馏分离。
[0005]具体流程(见附图):将乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物装入塔顶加热釜3中，开启塔顶冷凝器4和加热釜的热源，待萃取精馏塔顶有回流并且温度保持稳定后，萃取剂从高位储罐I被引入到萃取精馏塔2的上部，全回流一段时后，当萃取精馏塔顶馏出物小于甲基叔丁基醚的纯度时将采出物料进入过渡段I的接收罐5当塔顶温度为55-60°C，甲基叔丁基醚的纯度达到要求，将其引入到接收罐6(当萃取精馏塔顶甲基叔丁基醚的含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂)，当塔顶馏出物中乙腈的含量达到要求时，将馏出物料进入接收罐7，当萃取精馏塔顶馏出物中乙腈的含量低于产品的要求时，采出的物料进入过渡段2接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。塔底加热釜中为高纯度萃取剂。用泵将其打入高位储罐I循环使用。过渡段I和过渡段2的物料再下一批精馏时投入到加热釜中。
[0006]本发明的优点在于使用合理的萃取剂来打破乙腈-甲基叔丁基醚的共沸体系，分离出高纯度的乙腈、甲基叔丁基醚产品。单塔操作灵活，设备费用低、效率高等特点。
【附图说明】
[0007]图1为本发明装置及流程示意图，图中:图1为本发明装置及流程示意图。图中:I一尚位储鍾，2—萃取精馆?塔，3—加热盖，4一冷凝器，5—过渡段I接收鍾，6 —甲基叔丁基醚接收罐，7—乙腈接收罐，8—过渡段2接收罐。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:采用间歇萃取精馏装置，在加热釜中投入500L乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物(其中甲基叔丁基醚12%，乙腈88%,均为摩尔百分数)实验所选萃取剂为N，N- 二甲基酰胺，开启塔顶冷凝水和加热釜热源，待萃取精馏塔顶有回流并塔顶温度保持稳定后，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂的进料速度为500L/h，全回流操作，当萃取精馏塔的塔顶温度为50-55?时，以回流比4:1采出乙腈-甲基叔丁基醚过渡段1，并引入到接收罐5 ;当萃取精馏塔顶温度为55-60°C时，馏出物中甲基叔丁基醚的含量大于99%开始出料，回流比为2:1，出料速度为200L/h，将馏出物引入到产品罐6，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔的温度为75-82°C时，塔顶馏出物中的乙腈的含量大于99%时，接收乙腈，回流比为5:1，；当萃取精馏塔顶温度超过82°C，回流比为4:1，采出乙腈-过渡段2，当塔顶馏出物中的萃取剂达到要求时，塔底加热釜内得到高纯的萃取剂，停车冷却后用泵将其打入到高位储罐，加入新鲜物料后循环使用。
[0009]实施例2:实验装置和操作方法同实施例一，萃取剂采用二甲基亚砜。
[0010]实施例3:实验装置和操作方法同实施例一，萃取剂采用二甲基亚砜和N，N-二甲基酰胺的等质量的混合物。
【主权项】
1.一种乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物物的间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔、加热釜、冷凝器、高位储罐、接收罐和产品罐构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物。
2.根据权利要求1所述的一种乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于以二甲基亚砜(DMSO)、N, N- 二甲基酰胺或者二者以任意比例组成的混合物为萃取剂。
3.根据权利要求2所述的一种乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法其特征包括以下过程:以二甲基亚砜(DMSO )，N, N—二甲基酰胺(DMF)或二者以任意比例混合组成的混合物为萃取剂，萃取精馏塔的具体操作条件如下:在常压或减压下，进入萃取塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5:1-10:1，萃取剂的进料温度为30—一65°C ;当萃取精馏塔的塔顶温度为50-55°C时，以回流比1:1-6:1采出乙腈-甲基叔丁基醚过渡段I ;当萃取精馏塔顶的温度为55-60°C时，以回流比为1:1-5:1采出甲基叔丁基醚，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶的温度为75-80°C时，以回流比2:1-7:1采出乙腈；当萃取精馏塔顶温度多82°C时，以回流比1:1-10:1由塔顶采出乙腈-萃取剂过渡段2 ;当塔顶萃取剂组成达到要求时，停止并冷却，将萃取剂用泵注入高位储罐；塔底加热釜内装入新一批乙腈一甲基叔丁基醚混合物及过渡段I和过渡段2，进行下批间歇萃取精馏分离。
【专利摘要】本发明公开了一种乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的分离技术。该方法以二甲基亚砜（DMSO），N,N-二甲基酰胺或二者以任意比例混合物为萃取剂，萃取精馏塔操作条件为常压或减压。萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5:1-10:1，控制萃取塔不同的温度和不同的回流比，由萃取精馏塔分别采出甲基叔丁基醚、甲基叔丁基醚-乙腈过渡段1、乙腈和乙腈-萃取剂过渡段2。当塔釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储罐循环使用。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈-甲基叔丁基醚共沸体系，分离出高纯的甲基叔丁基醚、乙腈产品。单塔操作灵活，设备费用低。
【IPC分类】C07C43-04, C07C253-34, C07C255-03, C07C41-42
【公开号】CN104829437
【申请号】CN201510273140
【发明人】马守涛, 孙国新, 姜占坤
【申请人】济南大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月26日