一种茴香基丙醛的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其涉及一种茴香基丙醛，具体来说是一种茴香基丙醛的 制备方法。
【主权项】
1. 一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 一个茴香醇的卤代反应步骤，将氢卤酸加入到茴香醇中，所述的氢卤酸和茴香醇的 摩尔比为3~4 :1，在5-20°C的温度下搅拌反应1~3h; (2) -个卤化物与丙醛烷基化反应的步骤，将溶剂、粉状的碱及相转移催化剂加入到 反应器中，往反应器里加入步骤（1)获得的卤化物和丙醛，所述的粉状的碱、相转移催化 剂、卤化物、丙醛和溶剂的物料比为 〇. 8~1. 2mol:0. 025~0. 0372mol:0. 8~1. 2mol:1~1. 4 mol:0. 64~12L，在60-110°C反应12~16h，可得到茴香基丙醛。
2. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为苯、 甲苯、或者二甲苯。
3. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：所述的卤化物和 溶剂的摩尔体积比为Imol: 0? 8~10L〇
4. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧 化锂、氢氧化钠、或者氢氧化钾。
5. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：所述的相转移催 化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、或者苄基三乙基溴化铵。
6. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：步骤（2)的反应温 度为80°C。
7. 根据权利要求1所述的一种茴香基丙醛的制备方法，其特征在于：所述的氢卤酸为 盐酸、氢溴酸、或者氢碘酸。
【专利摘要】本发明一种茴香基丙醛的制备方法，将氢卤酸加入到茴香醇中，在5-20℃的温度下搅拌反应1～3h；将溶剂、粉状的碱及相转移催化剂加入到反应器中，往反应器里缓慢加入卤化物和丙醛，在60-110℃反应12～16h，可得到产物。本发明以市售的茴香醇为原料，茴香醇与氢卤酸反应得到对甲氧基苄卤，然后将得到的对甲氧基苄卤和丙醛，以粉状的氢氧化钠作碱，用甲苯作溶剂，利用相转移催化剂的作用反应，得到产品茴香基丙醛。本发明的方法经济环保，不需要高压反应设备和使用贵金属催化剂，成本低，操作简单，反应条件易于实现。
【IPC分类】C07C45-68, C07C47-277
【公开号】CN104817444
【申请号】CN201510152353
【发明人】欧文华
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月1日