一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，特别是以水溶性咪 唑型离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]+BF4〇为溶剂，以间氯过氧化苯 甲酸为主催化剂，在-20-0°C条件下，合成1，2-柠檬烯环氧化物的方法，属于化合物制备领 域。
【背景技术】
[0002] 柠檬烯是天然精油中除蒎烯外最重要和分布最广泛的单萜烯，它存在于300种 以上的精油中，其中在柠檬油、甜橙油、香柠檬油、葛缕子油以及莳萝油等中含量高达90% 以上，柠檬烯能大量地从柑桔果皮、果肉的水蒸气蒸馏中得到，而这些果皮、果肉均是生产 果汁和冷榨油之后所余下未被利用的废渣。
[0003] 柠檬烯烃深加工可以合成许多化合物，特别是柠檬烯可选择性环氧化合成1， 2-环氧柠檬烯，而此环氧化物为有机合成中用途极广的中间体之一，可与多种亲核试剂 进行开环反应获得一系列化合物。
[0004] 目前，在柠檬烯环氧化合成1，2-环氧柠檬烯（结构如下式中化合物a所示）这 一过程中，多采用环氧化试剂进行催化，但反应过程中通常会生成副产物8，9-环氧柠檬 烯以及双氧化环氧柠檬烯（结构如下式中化合物b、c所示）。
【主权项】
1. 一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，其特征在于：在-20-0 °C条件 下，将间氯过氧化苯甲酸按一定比例与水溶性咪唑型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼 酸盐（[bmim] +BF〇混合后，逐滴加入到柠檬烯与[bmim]+BF4^的混合液中，搅拌，待滴加结 束后，蒸馏，即可得目标产物一一1，2-环氧柠檬烯。
2. 根据权利要求1所述一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，其特征在 于：所述间氯过氧化苯甲酸在[bmim]+BF^中的浓度为0. 1-1 g/ml。
3. 根据权利要求1所述一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，其特征在 于：所述梓檬稀与[bmim]+BF4^的体积比为1 :1-1 :10。
4. 根据权利要求1所述一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，其特征在 于：控制间氯过氧化苯甲酸与[bmim]+BF，混合溶液的滴加时间为2-6小时。
【专利摘要】本发明公开一种以离子液体为溶剂合成柠檬烯氧化物的方法，其中包括，在-20-0℃条件下，将间氯过氧化苯甲酸与水溶性咪唑型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 ([bmim]+BF4-)按一定比例混合后，逐滴加入柠檬烯与[bmim]+BF4-混合液中。搅拌，待滴加结束后，蒸馏，制得1,2-环氧柠檬烯。该方法操作简便，目标产物收率高，为后续的化学合成及聚合反应实验提供了高纯度的试剂。
【IPC分类】C07D303-04, C07D301-14
【公开号】CN104803952
【申请号】CN201510144725
【发明人】田晶, 张青, 刘明苏, 李伟枫, 曹之淇
【申请人】天津市职业大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月31日