一种s-异丙甲草胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种S-异丙甲草胺的合成方法。
【背景技术】
[0002] S-异丙甲草胺是一种高选择性的酰胺类除草剂，主要用于玉米、大豆、花生、甘 蔗，也可用于非砂性土壤的棉花、油菜、马铃薯和洋葱、辣椒、甘蓝等作物，防治一年生杂草 和某些阔叶杂草，在出芽前作土面处理。相比乙草胺具有安全性更高、适用作物种类更多的 优点。
[0003] 随着中国社会的转型土地流转速度加快劳动力升值带动了整个除草剂市场的放 大。这些年除草剂在大田作物使用已十分普遍而小众作物除草剂需求空间还很大。因此， 需要一种简单高效的合成方法来合成这种安全的除草剂氰氟草酯。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种简单高效的S-异丙甲草胺的合成方 法。
[0005] 本发明采用的技术方案是：一种S-异丙甲草胺的合成方法，以甲氧基丙酮、2-甲 基-6-乙基苯胺为原料在有机溶剂中进行亚胺化反应生成亚胺化物，亚胺化物与氢气在钯 碳的催化下进行氢化反应生成S-氢化物，S-氢化物与氯乙酰氯在有机溶剂中、碱性条件下 进行酰化反应生成S-异丙甲草胺。
[0006] 化学反应式如下：
【主权项】
1. 一种S-异丙甲草胺的合成方法，其特征是：以甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基苯胺为 原料在有机溶剂中进行亚胺化反应生成亚胺化物，亚胺化物与氢气在钯碳的催化下进行氢 化反应生成S-氢化物，S-氢化物与氯乙酰氯在有机溶剂中、碱性条件下进行酰化反应生成 S-异丙甲草胺。
2. 根据权利要求1所述的一种S-异丙甲草胺的合成方法，其特征在于，亚胺化反应所 述的有机溶剂是环己烷，溶剂用量是2-甲基-6-乙基苯胺质量的2倍，亚胺化反应的温度 为80-90°C，回流时间是6-8h，亚胺化反应结束后，得到油状亚胺化物。
3. 根据权利要求1所述的一种S-异丙甲草胺的合成方法，其特征在于，氢化反应所述 的催化剂钯碳用量为亚胺化物质量的〇. OOOl倍，氢化反应的温度为35~40°C，反应时间是 5_6h，氢化反应结束后，过滤除去钯碳，得到S-氢化物。
4. 根据权利要求1所述的一种S-异丙甲草胺的合成方法，其特征在于，酰化反应所述 的有机溶剂是二氯乙烷，溶剂用量是S-氢化物质量的1. 5倍，所述的碱是碳酸氢钠，用量为 S-氢化物质量的1. 6倍，酰化反应的温度为-10°C -5°C，酰化反应结束后加水洗涤，有机层 减压蒸除有机溶剂后自动灌装得到产品S-异丙甲草胺。
【专利摘要】本发明公开了一种S-异丙甲草胺的合成方法，以甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基苯胺为原料在有机溶剂中进行亚胺化反应生成亚胺化物，亚胺化物与氢气在钯碳的催化下进行氢化反应生成S-氢化物，S-氢化物与氯乙酰氯在有机溶剂中、碱性条件下进行酰化反应生成S-异丙甲草胺。本方法的优点是：产能大，反应快，高效；不产生废酸，生成有效盐，可以回收利用，实现了清洁生产。
【IPC分类】C07C231-02, C07C233-88
【公开号】CN104803875
【申请号】CN201510137498
【发明人】洪晓冬, 张振明, 赵晶, 刘凯
【申请人】江苏长青农化南通有限公司, 江苏长青农化股份有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月27日