一种双保护厄他培南晶型及其制备工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其涉及一种厄他培南中间体晶型及其制 备工艺技术领域。
【背景技术】
[0002] 厄他培南轴为美国默克制药公司开发的新型广谱碳青霉帰类抗生素，化学名称为 (4R，5S，6巧-3-[ [ (3S，5巧-5-[ [ (3-駿基苯基）氨基甲醜基]化咯焼-3-基]硫-6-(1-轻 基己基）-4-甲基-7-氧代-1-氮杂双环化2. 0]庚-2-帰-2-甲酸轴盐，其结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种具有下列式（C)结构化合物的晶型，在衍射角20为5.7±0.2°，8.6±0.2°， 12. 8 + 0. 2。，14. 3 + 0. 2。，15. 8 + 0. 2。，16. 7 + 0. 2。，18. 0 + 0. 2。处有特征峰，
2. 根据权利要求1所述的晶型，在衍射角20为5. 7 + 0. 2° ,6. 1 + 0.2° ,7. 1 + 0.2 。，8.6 + 0. 2° ,9. 3 + 0. 2° ,12.8 + 0. 2° ,14. 3 + 0. 2° ，巧.8 + 0. 2° ,16. 7 + 0. 2° ,18.0 + 0. 2°处有特征峰。
3. 根据权利要求1所述的晶型，具有图1所述的X-射线粉末衍射图谱。
4. 一种权利要求1至3任一权利要求所述的晶型的制备方法，包括步骤： a) 将式（a)化合物与式（b)化合物在有机碱存在进行缩合反应，
b) 反应结束，将反应液倒入团代焼姪类溶剂中，用缓冲溶液进行洗涂，有机层经揽拌析 出所述的双保护厄他培南晶型。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其中所述步骤a)中所述有机碱选自1,8-二氮杂 二环[5.4.0] ^^一碳-7-帰（D脚），DBN(DBN)、二异丙基己胺、二异丙基胺、二甲胺、H己胺、 四甲基脈或其中两种或多种的混合物。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其中所述式a化合物与所述有机碱的摩尔用量比 为 1 ;(0. 5 ~5)。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，步骤b)中所述团代焼焼姪类溶剂选自二氯甲焼、 二氯己焼和含有该些溶剂的混合溶剂。
8. 根据权利要求4所述的制备方法，所述缓冲溶液选自磯酸二氨轴缓冲液和磯酸二氨 钟缓冲液。
9. 根据权利要求4所述的制备方法，步骤a)中的缩合反应的溶剂选自己膳，二甲基甲 醜胺，N-甲基化咯焼丽，N-己基化咯焼丽或其中两种或两种W上的混合溶剂。
10. 根据权利要求4所述的制备方法，步骤b)中析晶步骤是在-50~3(TC进行的。
【专利摘要】本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其涉及一种厄他培南中间体晶型及其制备工艺技术领域，具体为一种双保护厄他培南晶型及其制备工艺，所述的双保护基厄他培南晶型在衍射角2θ为5.7±0.2°,8.6±0.2°,12.8±0.2°,14.3±0.2°,15.8±0.2°,16.7±0.2°,18.0±0.2°处有特征峰。
【IPC分类】C07D477-20, C07D477-06
【公开号】CN104788452
【申请号】CN201410018915
【发明人】蔡亚祥, 方健, 李前勇, 张怀宝
【申请人】浙江九洲药业股份有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年1月16日