一种无过氧化物乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种无过氧化物乙酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]无过氧化物乙酸，分子式CH3COOH,作为无水滴定试剂，对其产品的氧含量有特别严格的要求，要求必须符合GB/T5538-2005第5.4条要求，然而目前国内尚无处理方法。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种无过氧化物乙酸的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0005]—种无过氧化物乙酸的制备方法，具体制备步骤如下:
[0006](I)向乙酸中加入无水亚硫酸钠，再加入乙酸钠，在115°C条件下加热回流0.5-2小时，其中，所述乙酸与无水亚硫酸钠、乙酸钠的体积/质量/质量比按ml/g/g计为100:0.5~2:0.5~2 ;
[0007](2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C _120°C馏分，即得。
[0008]优选的，上述无过氧化物乙酸的制备方法，所述步骤(I)中乙酸与无水亚硫酸钠、乙酸钠的体积/质量/质量比按ml/g/g计为100:1:1。
[0009]优选的，上述无过氧化物乙酸的制备方法，所述步骤(I)中加热回流时间为I小时。
[0010]本发明的有益效果是:
[0011]上述无过氧化物乙酸的制备方法，操作简单，所得无过氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4条要求，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0013]实施例1
[0014]一种无过氧化物乙酸的制备方法，具体制备步骤如下:
[0015](I)向700ml乙酸工业原料中加入无水亚硫酸钠7g，再加入乙酸钠7g，在115°C条件下加热回流I小时；
[0016](2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C _120°C馏分，得无过氧化物乙酸560ml，经检验产品符合GB/T5538-2005第5.4条要求，检验结果合格。具体分析步骤如下:
[0017](I)将2份冰乙酸(样品)与3份异辛烷按体积比2:3混合好备用；
[0018](2)配置新鲜的碘化钾饱和溶液，不得含有游离的碘和碘酸盐；
[0019]碘化钾饱和溶液在配置时要确保有结晶存在，并存放于避光处；
[0020](3)取30ml乙酸-异辛烷溶液与10ml比色管中滴加0.5ml碘化钾饱和溶液在30S内不得出现黄色。
[0021]实施例2
[0022]—种无过氧化物乙酸的制备方法，具体制备步骤如下:
[0023](I)向700ml乙酸工业原料中加入无水亚硫酸钠3.5g，再加入乙酸钠3.5g，在115°C条件下加热回流0.5小时；
[0024](2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C _120°C馏分，得无过氧化物乙酸549ml，经检验产品符合GB/T5538-2005第5.4条要求。
[0025]实施例3
[0026]一种无过氧化物乙酸的制备方法，具体制备步骤如下:
[0027](I)向700ml乙酸工业原料中加入无水亚硫酸钠14g，再加入乙酸钠14g，在115°C条件下加热回流2小时；
[0028](2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C _120°C馏分，得无过氧化物乙酸552ml，经检验产品符合GB/T5538-2005第5.4条要求。
[0029]实施例4
[0030]一种无过氧化物乙酸的制备方法，具体制备步骤如下:
[0031](I)向700ml乙酸工业原料中加入无水亚硫酸钠10g，再加入乙酸钠10g，在115°C条件下加热回流1.5小时；
[0032](2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C _120°C馏分，得无过氧化物乙酸557ml，经检验产品符合GB/T5538-2005第5.4条要求。
[0033]实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
[0034]上述参照实施例对该一种无过氧化物乙酸的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种无过氧化物乙酸的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: (1)向乙酸中加入无水亚硫酸钠，再加入乙酸钠，在115°c条件下加热回流0.5-2小时，其中，所述乙酸与无水亚硫酸钠、乙酸钠的体积/质量/质量比按ml/g/g计为100:0.5-2:0.5-2 ； (2)继续进行精馏处理，收集沸点115°C_120°C馏分，即得。
2.根据权利要求1所述的无过氧化物乙酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中乙酸与无水亚硫酸钠、乙酸钠的体积/质量/质量比按ml/g/g计为100:1:1。
3.根据权利要求1所述的无过氧化物乙酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中加热回流时间为I小时。
【专利摘要】本发明提供了一种无过氧化物乙酸的制备方法，具体步骤为：（1）向乙酸中加入无水亚硫酸钠，再加入乙酸钠，在115℃条件下加热回流0.5-2小时，其中，所述乙酸与无水亚硫酸钠、乙酸钠的体积/质量/质量比按ml/g/g计为100：0.5-2：0.5-2；（2）继续进行精馏处理，收集沸点115℃-120℃馏分，即得；所述制备方法操作简单，所得无过氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4条要求，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C07C53-08, C07C51-42
【公开号】CN104725214
【申请号】CN201310739114
【发明人】王家濬
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日