淫羊藿素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及淫羊藿素的制备方法，属于医药领域。
【背景技术】
[0002] 阿可拉定，又名淫羊藿素、淫羊藿苷元，是从中药材淫羊藿中提取分离得到的主要 活性成分淫羊藿提取物经酶转化得到的新的有效单体，其结构式如下式（I)所示：
【主权项】
1. 一种淫羊藿素的制备方法，该方法包括将淫羊藿提取物在果胶酶的作用下进行酶解 反应，得到淫羊藿素，优选地，所述的果胶酶包含聚半乳糖醛酸酶和a-N-阿拉伯呋喃糖苷 酶。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿提取物中的淫羊藿苷质量 含量为5% -100%。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿提取物通过以下方法制 备得到：以淫羊藿为原料，通过乙醇溶液提取，得到淫羊藿提取物。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将酶解反应得到的酶解产物，溶解于 弱极性有机溶剂中，过滤，收集滤液，向滤液中加入极性溶剂，结晶。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的弱极性有机溶剂为乙酸乙酯、丙 酮、二氯甲烷和甲基叔丁基醚中的一种或几种，并且所述的极性溶剂为甲醇、乙醇和水中的 一种或几种；最优选地，所述的弱极性有机溶剂为丙酮，所述的极性溶剂为水。
6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： a. 将酶解反应得到的酶解产物离心； b. 将离心得到的沉淀中加入丙酮； c. 再将丙酮过滤得到的滤液中加入蒸馏水，进行回流； d. 将回流得到的液体在室温下结晶。 优选地，步骤c中的滤液和蒸馏水的体积比为1-5:1，并且所述的回流温度为 50-100。。。
7. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，淫羊藿提取物液体浓缩，接着通过大孔树 脂柱吸附，再用体积浓度为30% -100%的乙醇水溶液进行洗脱，得到用于酶解反应的淫羊 藿提取物；优选地，用于酶解反应的淫羊藿提取物中总黄酮的质量含量为20% -100%。
8. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述淫羊藿质量和乙醇溶液的体积比为1 千克：2-50升，并且提取温度为30-KKTC;优选地，所述的乙醇溶液为体积比为20-90%的 乙醇水溶液。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶解反应的条件为：将淫羊藿提取物 和磷酸缓冲液制成pH值为4. 0-6. 0的底物溶液，向底物溶液中加入果胶酶，果胶酶的质量 为淫羊藿提取物质量的5-30倍，酶解温度为45-55°C;优选地，果胶酶的质量为淫羊藿提取 物质量的10-20倍，底物溶液的pH值为4. 5-5. 5,酶解温度为48-50°C;最优选地，所述果胶 酶的质量为淫羊藿提取物质量的15倍，底物溶液中含有其总体积的10-15%的乙醇。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，底物溶液的pH值是通过磷酸缓冲液进行 调节的，优选地，所述的磷酸缓冲液为磷酸-柠檬酸缓冲液或磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲 液。
【专利摘要】本发明提供了一种淫羊藿素的制备方法，该方法包括将淫羊藿提取物在果胶酶的作用下进行酶解反应，得到淫羊藿素。通过本发明的方法得到的淫羊藿素相对于总黄酮的收率可以达到20％以上，纯度超过99％。
【IPC分类】C12P17-06
【公开号】CN104711300
【申请号】CN201310674836
【发明人】孟坤, 柳永茂, 雷炳福, 汤城
【申请人】北京珅奥基医药科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日