一种2,5-二氨基对苯二甲酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，涉及一种2, 5-二氨基对苯二甲酸，具体来说是一种2, 5-二 氨基对苯二甲酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2, 5-二氨基对苯二甲酸是合成树脂和聚酯纤维的重要有机中间体，特别是合成聚 酰胺和聚酯的重要关键单体之一。
[0003] 2, 5-二氨基对苯二甲酸，分子式：C8H8N204，分子量：196. 16,其结构如下：
【主权项】
1. 一种2, 5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一个硝化反应的步骤，将对苯二甲酸在浓硫酸中用浓硝酸硝化得到2, 5-二硝基对 苯二甲酸； (2) -个还原反应的步骤，2, 5-二硝基对苯二甲酸在还原剂作用下得到2, 5-二氨基对 苯二甲酸。
2. 根据权利要求1所述的一种2, 5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述 的硝化反应的步骤为：在反应器中加入对苯二甲酸，控制温度为80~100°C，滴加40~60%的 浓硫酸和30~50%的浓硝酸，反应3~6h后再滴加剩下的浓硫酸和浓硝酸，反应12~15后，冷 却、过滤、沉淀、重结晶、干燥得到2, 5-二硝基对苯二甲酸。
3. 根据权利要求1或2所述的一种2, 5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于： 所述浓硝酸的质量浓度为68%，浓硫酸的质量浓度为98%，所述对苯二甲酸、浓硫酸、浓硝酸 的质量比为1:2. 2~3. 5:5~8。
4. 根据权利要求1所述的一种2, 5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述 的还原反应的步骤为：在反应器中加入盐酸溶液，在搅拌状态下加入还原剂，全部溶解后加 入2, 5-二硝基对苯二甲酸，所述的2, 5-二硝基对苯二甲酸与还原剂的质量比为1:2~6，所 述的2, 5-二硝基对苯二甲酸与盐酸溶液的质量体积比为lg:8~12ml，还原反应温度控制在 90~100°C，反应3~6h后，经过滤、洗涤、干燥得到2, 5-二氨基对苯二甲酸。
5. 根据权利要求1或4所述的一种2, 5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于： 所述还原剂为SnCl2 ? 2H20。
【专利摘要】本发明公开了一种2,5-二氨基对苯二甲酸的制备方法，包括一个硝化反应的步骤，将对苯二甲酸在浓硫酸中用浓硝酸硝化得到2,5-二硝基对苯二甲酸；一个还原反应的步骤，2,5-二硝基对苯二甲酸在还原剂作用下得到2,5-二氨基对苯二甲酸。本发明的原料价廉易得，反应工艺参数易于控制、操作简单、且收率好、纯度高，工业可行性高。
【IPC分类】C07C227-04, C07C229-62
【公开号】CN104693057
【申请号】CN201510081940
【发明人】余焓, 于娜, 冯颖, 高静, 韩生
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月15日