一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法。
【背景技术】
[0002]异戊橡胶即顺式-1，4-聚异戊二烯橡胶，由于其分子结构和性能与天然橡胶类似，因此具有“合成天然橡胶”之称。异戊橡胶具有良好的原胶强度、老化性能和回弹性能，能够替代天然橡胶广泛应用于轮胎、胶带、胶管、胶鞋等橡胶加工领域，是合成橡胶中综合性能最好的胶种之一。异戊橡胶的工业生产一般采用溶液聚合法，溶液聚合法按工艺分为间歇溶液聚合和连续溶液聚合。根据引发体系，异戊橡胶可以分为钛系异戊橡胶、锂系异戊橡胶和稀土异戊橡胶。
[0003]目前只有荷兰Kraton聚合物公司生产锂系异戊橡胶，产量为25 kt / a。锂系异戊橡胶的顺式_1，4结构含量较低，所以一般不用或仅在天然橡胶中添加20%生产轮胎。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提出一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料的制备:
异戊二烯、正丁基锂、环己烷；
步骤2:锂系异戊橡胶的合成:
(1)首先用高纯度N2将反应釜清洗3遍；
(2)向清洗后的反应釜中加入5ml的溶剂和5g异戊二烯单体；
(3)启动搅拌反应釜直至混合均匀；
(4)当温度达到引发温度时，加入少量正丁基锂脱除杂质；
(5)除杂之后再加入一定量的正丁基锂引发反应，最后加入终止剂终止反应；
(6)上述胶液经过水蒸气凝聚，并进行挤压脱水干燥。
[0006]优选地，所述的上述异戊二烯在使用前先脱除杂质，然后用活化的分子筛浸泡，再用高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于10ug/g。
[0007]优选地，所述的环己烷使用前均用活化的分子筛浸泡，再用高纯度高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于10ug/g。
[0008]或者优选地，所述的终止剂为环己烷。
[0009]或者优选地，所述的脱水干燥通过在110°C开炼机上进行。
[0010]本发明的技术效果在于:
通过本发明提供的高顺式锂系异戊橡胶的合成方法值得的异戊橡胶性能较好，使用时间长，纯净、无凝胶切产量较高，适用于大面积推广使用。
【具体实施方式】
[0011]一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料的制备:
异戊二烯、正丁基锂、环己烷；
步骤2:锂系异戊橡胶的合成:
(1)首先用高纯度N2将反应釜清洗3遍；
(2)向清洗后的反应釜中加入5ml的溶剂和5g异戊二烯单体；
(3)启动搅拌反应釜直至混合均匀；
(4)当温度达到引发温度时，加入少量正丁基锂脱除杂质；
(5)除杂之后再加入一定量的正丁基锂引发反应，最后加入终止剂终止反应；
(6)上述胶液经过水蒸气凝聚，并进行挤压脱水干燥。
[0012]其中，所述的上述异戊二烯在使用前先脱除杂质，然后用活化的分子筛浸泡，再用高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于10ug/g。环己烷使用前均用活化的分子筛浸泡，再用高纯度高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于lOug/g。终止剂为环己烷。脱水干燥通过在110°C开炼机上进行。
【主权项】
1.一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:原材料的制备: 异戊二烯、正丁基锂、环己烷； 步骤2:锂系异戊橡胶的合成: 首先用高纯度N2将反应釜清洗3遍； 向清洗后的反应爸中加入5ml的溶剂和5g异戍二烯单体； 启动搅拌反应爸直至混合均匀； 当温度达到引发温度时，加入少量正丁基锂脱除杂质； 除杂之后再加入一定量的正丁基锂引发反应，最后加入终止剂终止反应； 上述胶液经过水蒸气凝聚，并进行挤压脱水干燥。
2.如权利要求1一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，其特征在于:所述的上述异戊二烯在使用前先脱除杂质，然后用活化的分子筛浸泡，再用高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于10ug/g。
3.如权利要求1一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，其特征在于:所述的环己烷使用前均用活化的分子筛浸泡，再用高纯度高纯度N2脱氧，使水含量和氧含量均小于10ug/g。
4.如权利要求1一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，其特征在于:所述的终止剂为环己烷。
5.如权利要求1一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，其特征在于:所述的脱水干燥通过在110°c开炼机上进行。
【专利摘要】本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法。一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，包括以下步骤：原材料的制备：异戊二烯、正丁基锂、环己烷；锂系异戊橡胶的合成：首先用高纯度N2将反应釜清洗3遍；向清洗后的反应釜中加入5ml的溶剂和5g异戊二烯单体；启动搅拌反应釜直至混合均匀；当温度达到引发温度时，加入少量正丁基锂脱除杂质；除杂之后再加入一定量的正丁基锂引发反应，最后加入终止剂终止反应；上述胶液经过水蒸气凝聚，并进行挤压脱水干燥。通过本发明提供的高顺式锂系异戊橡胶的合成方法值得的异戊橡胶性能较好，使用时间长，纯净、无凝胶切产量较高，适用于大面积推广使用。
【IPC分类】C08F136-08, C08F4-48, C08F2-42
【公开号】CN104672361
【申请号】CN201410689403
【发明人】侯善敬
【申请人】侯善敬
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年11月26日