一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机合成领域，具体设及一种新洋莱莉醒单醋的合成工艺。
【背景技术】
[0002] 新洋莱莉醒单醋，化学名1-己酷氧基-2-甲基-3- (3,4-亚甲基二氧苯基）-1-丙 締，是一种淡黄色固体，烙点55-56°C，其结构式如下式所示：
[0003]
【主权项】
1. 一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括以下步骤： (1) 酯化反应：在-30- 30°C温度条件下，在甲基丙烯醛中加入醋酸酐，反应完全后得 酯化中间体，所述甲基丙烯醛和醋酸酐的摩尔比为〇. 5- 2 ; (2) 烷基化反应：在-10-40°C温度条件下，将胡椒环加入步骤（1)中的酯化中间体，反 应完全经过碱洗、水洗后分离出新洋茉莉醛单酯，所述胡椒环和酯化中间体的的摩尔比为 1-10 ； 所述步骤（1)和步骤（2)在同一反应釜中进行。
2. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应和步骤（2)烷基化反应采用的催化剂均为选自布朗斯特酸或路易斯酸中的一种 或多种。
3. 根据权利要求2所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应和步骤（2)烷基化反应采用的催化剂均为三氟化硼乙醚。
4. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应的温度为-20 - 10°C。
5. 根据权利要求4所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应的温度为-10 - 5°C。
6. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应中甲基丙烯醛和醋酸酐的摩尔比为1 一 1. 5。
7. 根据权利要求6所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1) 酯化反应中甲基丙烯醛和醋酸酐的摩尔比为I. 1 一 1. 25。
8. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2) 烷基化反应的温度为〇- 5°C。
9. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述胡椒环 和酯化中间体的的摩尔比为3- 8。
10. 根据权利要求1所述的一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤 (1)酯化反应中甲基丙烯醛的制备方法为：采用多聚甲醛和丙醛在吗啉盐酸盐为催化剂的 条件下合成。
【专利摘要】本发明公开一种新洋茉莉醛单酯的合成工艺，包括酯化反应、烷基化反应的工艺步骤，在-30—30℃温度条件下，在甲基丙烯醛中加入醋酸酐，反应完全后得酯化中间体，甲基丙烯醛和醋酸酐的摩尔比为0.5—2，而后在-10—40℃温度条件下，将胡椒环加入酯化中间体，反应完全经过碱洗、水洗后分离出新洋茉莉醛单酯，胡椒环和酯化中间体的摩尔比为1—10；反应得到的新洋茉莉醛单酯用于全合成新洋茉莉醛，本申请的两个步骤可以在同一反应釜中进行，通过对温度，物料配比，催化体系的改变，以高于90％的收率合成新洋茉莉醛单酯，该工艺方法条件温和可控，反应时间短，操作简单，副产物少，合成的新洋茉莉醛单酯纯度高。
【IPC分类】C07D317-54
【公开号】CN104650028
【申请号】CN201410816556
【发明人】黄凤, 李永红, 李良龙, 曾林久, 吴高强, 马妙玲, 贺显伟, 廖英, 陈军, 李波, 黄宗凉, 罗兵
【申请人】成都建中香料香精有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月24日