一种电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电子级1,3-二甲基-2-咪哇晰丽的制备方法，属1,3-二甲 基-2-咪哇晰丽制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 1，3-二甲基-2-咪哇晰丽(简称DMI)作为一种非质子强极性溶剂，具备特殊的物 理及化学性能，广泛应用于医药、炼化、染料/颜料、微电子、工程塑料、清洗与表面处理等 领域。在液晶材料领域，可获得优质多孔超滤膜，是储存性能稳定的液晶定位剂。
[0003] 在聚苯硫離树脂（PPS)的生产中，用Dffl可W获得有机杂质含量极少的电子材 料。在聚苯離讽树脂生产中，Dffl能有效控制副反应的发生，得到高质量的聚合物产品。在 聚醜亚胺树脂和聚讽树脂成膜加工W及聚離丽树脂薄膜的延展加工时，用Dffl进行处理可 W使薄膜更均匀。
[0004] 由于DMI的粘度低，介电常数高，它可W用作高性能裡电池的电解质溶剂。此外， 其渗透能力强，高沸点和耐高温特性，它还可W作为娃芯片光刻胶的剥离剂。其表现出的快 速剥离，不腐蚀金属等特性，可W大大简化剥离工艺，加速芯片生产速率。
[0005] DMI可W用作表面处理剂改善ABS、聚醜亚胺、PPS、聚四氣己帰等材料表面与环 氧树脂粘合剂的粘接强度。DMI能广泛取代强致癌溶剂HMPA化examethylphosphoramide)。 随着Dffl的广泛应用，一种电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的需求量与日俱增，产品供不 应求。
[0006] 目前，电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽通常是W工业级DMI为原料纯化精制而 成。精觸是工业化提纯Dffl的主要方法，包括共沸精觸、萃取精觸等。电子级1,3-二甲 基-2-咪哇晰丽对其中金属杂质、微小颗粒含量和阴离子有机物的要求十分苛刻，简单精 觸工艺已经无法满足要求。
[0007] 美国专利US 4, 731，453公开了 W不低于80%的产率制备1,3-二烷基-2-咪哇晰 丽的方法。然而，按照该方法，产物1，3-二甲基-2-咪哇晰丽含有0. 5%-10%的副产物，畐U 产物的沸点接近1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的沸点，因而需要理论培板数非常多的培来精觸 分离或者需要其它的处理。因此，该美国专利的方法存在副产物去除的问题。
[0008] 中国专利CN97117194. 7公开了在非质子传递极性溶剂中反应制备1,3-二焼 基-2-咪哇晰丽的方法，该方法包括在将N，N-二烷基己二胺和尿素连续添加到非质子传 递极性溶剂中的同时进行反应。该方法是高收率的制备方法，在工业上能够有效地生产高 纯度的1，3-二烷基-2-咪哇晰丽，它含有0. 1-0. 5%的1，3-二烷基-2-咪哇晰亚胺副产物。 但该专利并未对金属杂质、微小颗粒含量等其他杂质进行更有效的去除。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提供一种W工业级1，3-二甲 基-2-咪哇晰丽为原料，利用全玻璃反应精觸设备，使用氧化和还原体系并进行二级反应 精觸，w安全、高效、易于工业化操作的方式，去除原料中微量的水、醇、酵、丽、離、醋、姪类 等有机物W及金属离子等杂质后制得的电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的制备方法。制 得的电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的色谱纯度大于99. 90%，金属离子去除率达到90% 社。
[0010] 本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的： 一种电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的制备方法，其特征在于：将工业级1，3-二甲 基-2-咪哇晰丽先通过氧化剂氧化并精觸，再经过还原剂还原，然后再精觸除去原料中微 量的水、有机物和金属离子后制得。
[0011] 所述的氧化剂为高猛酸钟，氧化剂的加量为1，3-二甲基-2-咪哇晰丽原料投料 质量的0. 1%0~1〇%0。
[0012] 所述的还原剂为亚硫酸轴、亚硫酸氨轴、测氨化轴、测氨化钟中的一种，还原剂的 加量为1，3-二甲基-2-咪哇晰丽原料投料质量的1%。~10%。。
[0013] 所述的工业级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽原料纯度为99. 0% W上。
[0014] 所述的氧化过程反应时间为1~7小时，反应温度为40~75C ;还原过程反应时 间为1~7小时，反应温度为40~7(TC。
[0015] 所述的精觸过程均在玻璃反应精觸设备中进行。
[0016] 制得的电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的纯度采用气相色谱法测试，测试条件： 岛津GC-2014AF ;载气；N2 ;汽化温度；30(TC ;检测器；FID ;检测温度；30(TC ;色谱柱；DB-1 ，柱长30m，柱径0. 25mm，膜厚0. 25化；柱温；8(TC保持1分钟后，按升温速率1(TC /分钟 升温至23(TC，保持9分钟；进样量；0. 2化。
[0017] 制得的电子级1,3-二甲基-2-咪哇晰丽的金属离子的检测依据JY/T 015-1996 感禪等离子体原子发射光谱方法通则，检测仪器采用美国Leeman公司Prodigy型电感禪 合等离子体原子发射仪测试。
[0018] 本发明与现有技术相比的有益效果在于： 该电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的制备方法利用高猛酸钟氧化不饱和化合物，采 用还原剂组成的还原体系，促进撰基化合物的转化，有利于用下一步精觸工序除去杂质。氧 化还原反应温和，氧化剂和还原剂与1，3-二甲基-2-咪哇晰丽中的杂质反应后，产生的残 渣易于从反应蓋中取出，简化操作。所采用的反应器和精觸培为全玻璃装置，可避免精制过 程引入金属离子。按本制备方法制得的电子级1，3-二甲基-2-咪哇晰丽的色谱纯度大于 99. 90%，金属离子去除率达到90% W上。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过几个具体实施例对本发明作进一步的描述如下： 实施例1 在带有玻璃精觸培的500升搪玻璃反应蓋一中投入原料1，3-二甲基-2-咪哇晰丽 100千克，加入质量为1，3-二甲基-2-咪哇晰丽原料投料质量3%。的氧化剂高猛酸钟0. 3 千克，在温度55C下反应2小时；经氧化后得到的1，3-二甲基-2-咪哇晰丽采用减压精 觸，培顶采出液收集、计量至带有玻璃精觸培的500升搪玻璃反应蓋二中，在500升搪玻 璃反应蓋二中投入质量为1，3-二甲基-2-咪哇晰丽原料投料质量2%。的强还原剂亚硫酸 轴0. 19千克，在温度65°C下反应2. 5小时，还原后物料直接减压精觸，自培顶采出电子级 1，3-二甲基-2-咪哇晰丽，收率为85. 8%。气相色谱法测试DMI纯度99. 95%，测试条件；岛津 GC-2014AF ;载气；N2 ;汽化温度；30(TC ;检测器；FID ;检测温度；30(TC ;色谱柱；DB-1 柱 长30m柱径0. 25mm膜厚0. 25化；柱温；8(TC保持1分钟后，按升温速率1(TC /分钟升温至 23(TC，保持9分钟；进样量；0.化L。金属离子检测依据JY/T 015-1996感禪等离子体原子 发射光谱方法通则，检测仪器美国Leeman公司Prodigy型电感禪合等离子体原子发射仪， 测试结果见下表。
[0020] 表1精觸前后DMI金属离子测试结果对比化g/L)
【主权项】
1. 一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在于：将工业级1，3-二 甲基-2-咪唑啉酮先通过氧化剂氧化并精馏，再经过还原体系还原，然后再精馏除去原料 中微量的水、有机物和金属离子后制得。
2. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：所述的氧化剂为高锰酸钾，氧化剂的加量为1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料投料质量的 0· 1%〇~10%〇。
3. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硼氢化钠、硼氢化钾中的其中一种，还原剂的加 量为1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料投料质量的1%。~10%。。
4. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：所述的工业级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料纯度为99. 0%以上。
5. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：所述的氧化过程反应时间为1~7小时，反应温度为40~75°C ;还原过程反应时间为 1~7小时，反应温度为40~70°C。
6. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：所述的精馏过程均在玻璃反应精馏设备中进行。
7. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征 在于：制得的电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的纯度采用气相色谱法测试，测试条件：岛 津GC-2014AF ;载气：N2 ;汽化温度：300°C ;检测器：FID ;检测温度：300°C ;色谱柱：DB-1， 柱长30m，柱径0. 25mm，膜厚0. 25Mm ;柱温：80°C保持1分钟后，按升温速率KTC /分钟 升温至230°C，保持9分钟；进样量：0. 2μL。
8. 根据权利要求1所述的一种电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在 于：制得的电子级1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的金属离子的检测依据JY/T 015-1996感耦 等离子体原子发射光谱方法通则，检测仪器采用美国Leeman公司Prodigy型电感耦合等 离子体原子发射仪测试。
【专利摘要】本发明涉及一种电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，属1,3-二甲基-2-咪唑啉酮制备技术领域。它是以工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为原料，利用全玻璃反应精馏设备，使用氧化和还原体系并进行二级反应精馏，以安全、高效、易于工业化操作的方式，去除原料中微量的水，醇、醛、酮、醚、酯、烃类等有机物以及金属离子和酸根离子等杂质后制得的。本发明利用高锰酸钾组成的氧化体系氧化不饱和化合物，采用还原剂组成的还原体系，促进羰基化合物的转化，有利于用下一步精馏工序除去，残渣易于从反应釜中取出，简化操作。制得的电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的色谱纯度大于99.90%,金属离子去除率达到90%以上。
【IPC分类】C07D233-32
【公开号】CN104649974
【申请号】CN201510078325
【发明人】肖稳发, 黄立, 彭一兵, 肖俊涛, 肖志发
【申请人】荆州市天合科技化工有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月13日