季铵化卤胺改性壳聚糖及制备抗菌棉织物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织品生产技术领域，尤其是涉及采用层层自组装技术，利用季铵化 卤胺改性壳聚糖和聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠制备高效抗菌棉织物的方法。
【背景技术】
[0002] 自然界中存在着大量的致病微生物，这些微生物一旦侵入人体，就会对人类健康 造成巨大的威胁。而纺织品是阻隔外来异物，保护人体的最外层屏障。随着人们安全卫生 意识的增强，对纺织品的卫生性能的要求也越来越高，具有抗菌和杀菌功能的材料越来越 受到人们的关注。
[0003] 壳聚糖（Chitosan)是天然多糖中唯一的碱性多糖，因其含有游离的氨基基团，能 与H+结合生产氨基阳离子，成为带正电荷的天然高分子，与细菌蛋白质中带负电的部分结 合，使细菌或真菌失去活性。壳聚糖作为抗菌剂安全无毒，具有良好的生物相容性和生物降 解性。已有研宄人员通过化学交联的方法将壳聚糖应用在织物的抗菌整理中。但是化学交 联对织物的强力等服用性能影响较大，且壳聚糖作为抗菌剂的抗菌效果需在酸性条件下才 能表现出来，限制了其应用。
[0004] 鉴于此，研宄如何使得卤胺类化合物改性壳聚糖，将其整理的棉织物在保证优越 抗菌性能的同时，尽可能简化工艺、降低安全隐患及保证强力等良好的服用性能具有十分 重要的意义。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种季铵化卤胺改性壳聚糖及制 备抗菌棉织物的方法。本发明方法工艺操作简单，成本较低，所制得的抗菌棉织物除具有优 越高效的抗菌性能外，还具有良好的服用性能。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种季铵化卤胺改性壳聚糖的制备方法，具体步骤如下：
[0008] (1)将羟甲基海因与壳聚糖混合于水中，在80~100°C的温度下反应24~30h，反 应结束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥；
[0009] (2)然后将干燥后的固体与2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵混合于异丙醇溶液中，于 60~80 °C反应24~32h，反应结束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥，即得季铵化 卤胺改性壳聚糖。
[0010] 步骤（1)中所述壳聚糖与羟甲基海因的摩尔比为1:1;
[0011] 步骤⑵中步骤⑴所得固体产物与2,3_环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比是 1:3 ~1:5〇
[0012] -种层层自组装制备抗菌棉织物的制备方法，具体步骤如下：
[0013] (1)将待整理的棉织物浸渍于去离子水中15~60min，使得棉织物表面带有负电 荷，然后将此棉织物浸入聚阳离子电解质整理液中5~15min，然后用去离子水洗去未经离 子键结合的聚阳离子电解质，烘干；
[0014] (2)再将此织物浸入聚阴离子电解质整理液中5~15min，然后用去离子水洗去未 经离子键结合的聚阴离子电解质，烘干，至此已将一层聚电解质薄膜涂层到织物表面；
[0015] (3)随后依次在聚阳离子电解质整理液和聚阴离子电解质整理液中重复上述操 作，根据需要决定织物表面涂膜的层数；
[0016] 所述聚阳离子电解质整理液的制备方法为：向2wt%的醋酸水溶液中加入终浓度 为2wt%的季铵化卤胺改性壳聚糖，机械搅拌，得到均一的液体即为聚阳离子电解质整理 液；
[0017] 所述聚阴离子电解质整理液的制备方法为：向去离子水中加入终浓度为2wt%的 聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，机械搅拌，得到均一的液体，用氢氧化钠水溶液调节pH 至中性，即为聚阴离子电解质整理液；
[0018] 所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法为：将终浓度为2wt%的2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体加入到水溶液中，机械搅拌至固体全部溶解；用氢氧化钠水 溶液调节pH至中性，然后在65~75°C的条件下反应3~6h ;反应结束后减压蒸馏除去水 溶液，得到黄色粘稠物质，即得。
[0019] 所述季铵化卤胺改性壳聚糖如式（I )所示：
【主权项】
1. 一种季铵化卤胺改性壳聚糖的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 将羟甲基海因与壳聚糖混合于水中，在80~100°C的温度下反应24~30h，反应结 束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥； (2) 然后将干燥后的固体与2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵混合于异丙醇溶液中，于60~ 80°C反应24~32h，反应结束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥，即得季铵化卤胺 改性壳聚糖。
2. -种层层自组装制备抗菌棉织物的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 将待整理的棉织物浸渍于去离子水中15~60min，使得棉织物表面带有负电荷，然 后将此棉织物浸入聚阳离子电解质整理液中5~15min，然后用去离子水洗去未经离子键 结合的聚阳离子电解质，烘干； (2) 再将此织物浸入聚阴离子电解质整理液中5~15min，然后用去离子水洗去未经离 子键结合的聚阴离子电解质，烘干，至此已将一层聚电解质薄膜涂层到织物表面； (3) 随后依次在聚阳离子电解质整理液和聚阴离子电解质整理液中重复上述操作，根 据需要决定织物表面涂膜的层数； 所述聚阳离子电解质整理液的制备方法为：向2wt%的醋酸水溶液中加入终浓度为 2wt%的季铵化卤胺改性壳聚糖，机械搅拌，得到均一的液体即为聚阳离子电解质整理液； 所述聚阴离子电解质整理液的制备方法为：向去离子水中加入终浓度为2wt %的聚 2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，机械搅拌，得到均一的液体，用氢氧化钠水溶液调节pH至 中性，即为聚阴离子电解质整理液； 所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法为：将终浓度为2wt %的2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸单体加入到水溶液中，机械搅拌至固体全部溶解；用氢氧化钠水溶 液调节pH至中性，然后在65~75°C的条件下反应3~6h ;反应结束后减压蒸馏除去水溶 液，得到黄色粘稠物质，即得。
3. 根据权利要求1所述的季铵化卤胺改性壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中所述壳聚糖与羟甲基海因的摩尔比为1:1 ; 步骤（2)中步骤（1)所得固体产物与2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比是1:3~ 1:5〇
【专利摘要】一种季铵化卤胺改性壳聚糖的制备方法，具体步骤如下：(1)将羟甲基海因与壳聚糖混合于水中，在80～100℃的温度下反应24～30h，反应结束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥；(2)然后将干燥后的固体与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合于异丙醇溶液中，于60～80℃反应24～32h，反应结束后冷却至室温，减压过滤，将所得固体干燥，即得季铵化卤胺改性壳聚糖。本发明方法工艺操作简单，成本较低，所制得的抗菌棉织物除具有优越高效的抗菌性能外，还具有良好的服用性能。
【IPC分类】C08B37-08, D06M15-03, C08F120-58, D06M101-06, D06M15-356
【公开号】CN104628888
【申请号】CN201510059668
【发明人】任学宏, 成晓莉, 殷茂力, 李蓉
【申请人】江南大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日