一种改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于海藻酸钠生产的技术领域，具体的涉及一种改善印染级海藻酸钠流变 性的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 印染行业是一个历史悠久的行业，在古代，战国时期就已经有了用镂空版在织物 上印花的方法，而今，为了满足现代人对印花技术的高质量要求，印花技术也得以飞速发 展。印花方法包含了滚筒印花、筛网印花、转移印花、电脑喷墨印花等，印花方式也有直接印 花、防染印花、拔染印花等。在整个印染行业中，纺织品印花完美的把原样设计精细的花样 图案在纺织品上准确再现，而这与色浆的流变性能有着密切的关系。在筛网印花中，色浆 在经过流动和变形过程后，能否很好地透过网孔渗透到织物纤维内部，色浆的流变性起着 很重要的作用。海藻酸钠的流变性一定程度上影响着色浆的流变性，从而影响着印花织物 的表面得色量、匀染性、花型轮廓清晰度及织物手感。
[0003] 在纺织品印花中，海藻酸钠是首选的高档印花糊料，原因在于在印花过程中它具 有易着色、得色量高、渗透性好、色牢度高、印花织物手感柔软等特点。但随着印花新技术的 不断发展，海藻酸钠作为高档印花糊料，对其流变性（PVI值）提出了更高的要求，而目前传 统生产工艺生产的海藻酸钠普遍存在流变性不太理想的情况，导致针对某些织物印花效果 不理想，要获得良好的印花效果，色浆必须有适当的而且较稳定的流变性能。随着印花方 式不同，所要求的色浆流变性也不同，这就要求海藻酸钠作为印花色浆应具备良好的流变 性能。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种改善印染级海藻酸钠流变性 的工艺方法，该方法所制备的印染级海藻酸钠大大提高了印花综合指数PVI值，其增幅为 20~30%，达到高档印花的需求，在印花过程中大大提高了生产效率，并赋予印染产品较 尚的性价比。
[0005] 本发明的技术方案为：一种改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，包括以下工 艺步骤：
[0006] (1)浸泡：首先对所用藻类原料进行分段筛分预处理；然后将筛选后的原料用自 来水进行浸泡10~20小时，在浸泡过程中均匀加注固色剂，其中固色剂所占的质量百分比 为0? 20~0? 40% ;
[0007] (2)消化：将步骤（1)中浸泡后的原料进行消化，其中消化过程中热水温度为 60~80°C、消化时间为6~9小时、消化液温度为50~60°C;
[0008] (3)兑稀：将步骤⑵消化处理后的原料按50~70倍的稀释倍数进行稀释，流动 秒数控制在60~80秒；
[0009] (4)过滤：采用一级、二级和三级梯级过滤；
[0010] (5)钙化：将步骤（4)过滤后的溶液经过发泡后加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻 酸钠转化为水不溶性的海藻酸钙，然后将海藻酸钙凝胶用盐酸洗脱，使之转化成海藻酸，最 后充分水洗得到纯海藻酸；
[0011] (6)脱水：将步骤（5)的海藻酸经单杆螺旋一级脱水和双杆螺旋二级脱水后，经 过-196°C的低温冷冻粉碎至粒度为20~80目；
[0012] (7)中和：将步骤（6)粉碎后的海藻酸与纯碱混合在反应器中进行中和反应，使其 生成海藻酸钠；控制反应温度为60~80°C，反应时间控制在20~30分钟，纯碱粒度控制 在100目，调节pH为7. 0~8. 0。
[0013] 所述步骤（1)中原料藻类为L-N藻、泡叶藻、面条藻、树皮藻、F藻和小颗粒藻中至 少一种。
[0014] 所述步骤（1)中对所用藻类原料进行分段筛分预处理具体为将不同原产地的藻 类进行分类，再把相同产地的藻类按根、茎、叶进行筛选，保证原料的一致性。
[0015] 所述步骤（1)中在冬季浸泡时需用热水调温至20~35°C，确保在规定时间内浸泡 完全。
[0016] 所述步骤⑵中固色剂为甲醛。
[0017] 所述步骤（3)中流动秒数采用恩氏粘度计测定。
[0018] 所述步骤⑷中梯级过滤中滤床的滤布目数分别为60目、120目和200目。
[0019] 本发明的有益效果为：本发明所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，在生 产过程中采用各种方法和先进技术，包括原材料的筛选和产品的深加工等；尤其在中和前 海藻酸经过_196°C的低温冷冻粉碎至粒度为20~80目，使得中和反应速度提高了 30%以 上，得到高纯度的印染级海藻酸钠，有效杜绝了反应不完全，产品中滞留酸块较多的现象。 经过实验测定，在_196°C海藻酸的性能达到峰值。该方法制备的印染级海藻酸钠在很大程 度上提高了印花综合指数PVI值，其增幅为20~30%，达到高档印花的需求，在印花过程中 大大提高了生产效率，并赋予印染产品较高的性价比。作为印花糊料有效的提高了印花效 果。
[0020] 本发明在整个生产工艺中经过严格的参数设定和技术上的支持，产品具备很好的 粘度和流变性能，能够作为印制高档印花的原糊，印花过程中具有得色量高和印花织物手 感柔软等特点。在整个生产过程中，水可以循环利用，特别是减少了兑稀用水的量，有节能 减排的优点，有广阔的工业应用前景。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
[0022] 实施例1
[0023] 在冬季，以智利L-N藻（筛选后的茎）固相法生产海藻酸钠为例：
[0024] (1)将智利L-N藻（筛选后的茎）用自来水（水温25°C左右）进行浸泡15小时， 在浸泡过程中加注固色剂，浸泡水固色剂含量达到0. 25%。
[0025] (2)将步骤⑴浸泡好的藻进行消化处理，消化过程中热水的温度65°C、消化时间 8小时、消化液温度55°C。
[0026] (3)将步骤（2)消化处理过的海藻按55倍稀释倍数进行稀释，流动秒数控制在65 秒。所述流动秒数是用恩氏粘度计测定（250mL兑稀后的均匀溶液从开始流下到烧瓶内溶 液容积为200ml时的时间，即为流动秒数）。
[0027] (4)将步骤（3)兑稀后的溶液分级过滤，滤床的滤布目数分别为60目、120目和 200 目。
[0028] (5)将步骤（4)过滤后的溶液经过发泡后加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻酸钠 转化为水不溶性的海藻酸钙，将海藻酸钙凝胶用HCI洗脱，使之转化成海藻酸，并充分水洗 得到纯的海藻酸.。
[0029] (6)将步骤（5)的海藻酸经单杆螺旋一级脱水和双杆螺旋二级脱水后，经过低温 冷冻粉碎至粒度为20~80目，出料口落入螺旋输送机缓冲料仓暂存。目的是将压榨后的 海藻酸进行彻底粉碎，不留酸块，增大中和反应接触面积，从而使反应完全。
[0030] (7)将步骤（6)粉碎好的海藻酸与纯碱在能够控温的反应器中进行反应，使其生 成海藻酸钠。纯碱粒度要求100目，便于完全反应；反应器外衬有夹套，内布有电阻丝，通过 调节电流大小来控制反应温度65°c。反应时间一般控制在25分钟。
[0031] (8)实施例中通过改进工艺方法与未改进工艺方法所生产的海藻酸钠（其中四批 次为改进工艺生产的，四批次为未改进工艺生产的）调配色浆流变性能比较：
【主权项】
1. 一种改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，包括以下工艺步骤： (1) 浸泡：首先对所用藻类原料进行分段筛分预处理；然后将筛选后的原料用自来水 进行浸泡10~20小时，在浸泡过程中均匀加注固色剂，其中固色剂所占的质量百分比为 0. 20 ~0. 40% ; (2) 消化：将步骤（1)中浸泡后的原料进行消化，其中消化过程中热水温度为60~ 80°C、消化时间为6~9小时、消化液温度为50~60°C; (3) 兑稀：将步骤（2)消化处理后的原料按50~70倍的稀释倍数进行稀释，流动秒数 控制在60~80秒； (4) 过滤：采用一级、二级和三级梯级过滤； (5) 钙化：将步骤（4)过滤后的溶液经过发泡后加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻酸钠 转化为水不溶性的海藻酸钙，然后将海藻酸钙凝胶用盐酸洗脱，使之转化成海藻酸，最后充 分水洗得到纯海藻酸； (6) 脱水：将步骤（5)的海藻酸经单杆螺旋一级脱水和双杆螺旋二级脱水后，经 过-196°C的低温冷冻粉碎至粒度为20~80目； (7) 中和：将步骤（6)粉碎后的海藻酸与纯碱混合在反应器中进行中和反应，使其生成 海藻酸钠；控制反应温度为60~80°C，反应时间控制在20~30分钟，纯碱粒度控制在100 目，调节pH为7.0~8.0。
2. 根据权利要求1所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（1)中原料藻类为L-N藻、泡叶藻、面条藻、树皮藻、F藻和小颗粒藻中至少一种。
3. 根据权利要求2所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（1)中对所用藻类原料进行分段筛分预处理具体为将不同原产地的藻类进行分类，再把 相同产地的藻类按根、茎、叶进行筛选，保证原料的一致性。
4. 根据权利要求1所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（1)中在冬季浸泡时需用热水调温至20~35°C，确保在规定时间内浸泡完全。
5. 根据权利要求1所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（2)中固色剂为甲醛。
6. 根据权利要求1所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（3)中流动秒数采用恩氏粘度计测定。
7. 根据权利要求1所述改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法，其特征在于，所述步 骤（4)中梯级过滤中滤床的滤布目数分别为60目、120目和200目。
【专利摘要】本发明公开了一种可以改善印染级海藻酸钠流变性的工艺方法。它包括固相法生产海藻酸钠的工艺，特别涉及一种低温冷冻粉碎方法，该方法是将压榨脱水后的海藻酸经过低温冷冻粉碎至粒度为20～80目，再将粉碎好的海藻酸控温60～80℃进行中和反应。本发明提高了中和反应速度30%以上，得到纯度高的印染级海藻酸钠,有效杜绝了反应不完全，产品中滞留酸块较多的现象。该方法制备的印染级海藻酸钠在很大程度上改善了海藻酸钠的流变性，提高了印花综合指数PVI值，其增幅为20～30%，达到高档印花的需求，在印花过程中大大提高了生产效率，并赋予印染产品较高的性价比。
【IPC分类】D06P1-48, C08B37-04
【公开号】CN104628886
【申请号】CN201410822445
【发明人】林成彬, 牟宗富, 王斌, 史朝霞, 朱金昌
【申请人】山东洁晶集团股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月25日