一种由六硝基联苄合成六硝基茋的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及含能材料制备技术领域，特别涉及一种由六硝基联苄合成六硝基芪的 方法。
【背景技术】
[0002] 六硝基芪，hexanitrostilbene，代号 HNS，化学名称 2,2'，4,4'，6,6' -六硝基二 苯基乙烯，分子式C14H6012N6，分子量450. 3,淡黄色晶体，纯品熔点约318°C，其结构式为：
【主权项】
1. 一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将六硝基联苄加入到溶剂中，搅拌至溶解； (2) 向（1)所得溶液中加入催化剂； (3) 向（2)所得溶液中通入氧气或空气，在室温下反应； (4) 将（3)所得反应混合物减压过滤； (5) 将（4)所得滤饼先后经甲醇洗、水洗，得到淡黄色固体，即为粗品六硝基芪； (6) 将（5)所得固体重结晶，得到纯品六硝基芪。
2. 如权利要求1所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，在（2)中 加入促进剂与所述催化剂混合后再加入到溶液中。
3. 如权利要求1或2所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，（1) 中溶剂为DMF或DMSO, DMF或DMSO与六硝基联苄的质量比为8~12:1。
4. 如权利要求1或2所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，（2) 中催化剂为铜氨络合物，铜氨络合物与六硝基联苄的质量比为〇. 02~0. 08:1。
5. 如权利要求4所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，所述铜 氨络合物为硫酸四氨合铜。
6. 如权利要求2所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，所述促 进剂为去离子水，所述去离子水与六硝基联苄的质量比为〇. 1~1:1。
7. 如权利要求1或2所述的一种由六硝基联苄合成六硝基芪的方法，其特征在于，（3) 中氧气或空气的压力为〇. 01~〇. 〇8MPa，反应时间为2~6小时。
【专利摘要】本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种由六硝基联苄合成六硝基茋(HNS)的方法。以DMF、DMSO等为溶剂，铜氨络合物为催化剂，水为促进剂，用氧气或空气将六硝基联苄氧化成六硝基茋。该方法用氧气或空气取代了国内生产技术中的溴、吡啶等作为氧化剂，过程绿色化；采用了有效的催化剂，使反应在室温下进行，降低能耗的同时减少了副反应，提高了产品纯度；体系中加入适量水，大大缩短了反应时间，生产成本明显降低。
【IPC分类】C07C201-12, C07C205-06
【公开号】CN104628573
【申请号】CN201410397175
【发明人】王建龙, 陈丽珍, 曹端林, 徐春彦, 陈芳
【申请人】中北大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年8月13日