一种天麻素的提取纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天麻素的生产方法，具体涉及一种天麻中提取天麻素的分离纯化方法。
【背景技术】
[0002]天麻作为一种名贵的中药材，在我国已经有两千多年的药用历史，目前国内外研究发现，天麻主要成分天麻素能够治疗疼痛眩晕、肢体麻木、惊痛抽搐，临床上主要治疗动脉供血不足、前庭神经元炎、眩晕症、冠心病等。
[0003]目前提取天麻素的传统工艺主要有:醇提法、微波提取法、超声波提取法、酶提取以及超临界提取等。现有技术中普遍存在的问题主要为天麻素提取的出膏率较低，产品产出含量较低，同时工艺及设备条件较为复杂，不利于放大生产的操作及成本的控制。另外一点就是天麻素的纯化方面目前采用的树脂柱法、逆流提取法等。产品得率较低的同时使用有机溶剂较为复杂，成本较高。刘东锋等人发明的“一种天麻素的提纯方法”通过超声提取，树脂、硅胶柱纯化最终获得的天麻素的纯品产率0.82-1.00%O
[0004]超声波雾化萃取技术是超声波直接或间接作用在含有粉末状原料的溶液上，在一定的超声条件下产生“超声喷泉”效应及气溶胶，气溶胶包裹着原料颗粒在这种效应下做上下往复运动，由于空化效应导致的破膜作用，原料的有效成本被溶出，在与气溶胶接触时被溶解，并在重力作用下回落到气液相中，达到很好的额萃取效果。
【发明内容】
[0005]为解决目前生产工艺问题，本发明提供了一种天麻素的提取纯化方法，该方法将天麻原料经粉碎后通过超声波雾化萃取，得出产品浸膏，然后经过硅胶分离及重结晶得到天麻素纯品。整体工艺条件温和，产品得率较高，符合工业生产的控制要求，有利于大生产的实际操作。
[0006]本发明提供了一种天麻素的提取纯化方法，包括如下步骤:
(I)粉碎处理；(2)萃取；(3)硅胶柱吸附洗脱；(4)重结晶。
[0007]优选的，所述步骤(I)粉碎处理中将干天麻粉碎至粒度过80目筛。
[0008]优选的，所述步骤(2)萃取为超声波雾化萃取，其具体步骤包括:将粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2~5重量比进行混合，然后进行超声波雾化萃取2次，萃取液浓缩后得到天麻素浸膏。
[0009]优选的，超声波雾化萃取条件为温度25~40°C，频率l~2MHz，萃取时间20~40分钟。
[0010]优选的，所述步骤(3)硅胶柱吸附洗脱具体步骤包括:将天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上样硅胶柱，用10%乙醇水溶液洗脱3~5倍硅胶柱体积后，换成50%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后分离结晶。
[0011]优选的，所述步骤(4)重结晶具体步骤包括:将硅胶柱吸附后得到的天麻素结晶加入1~1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解，其中乙醇:乙酸乙酯的体积比为1:5，溶解温度50~60°C，降温至20~25°C结晶2~3小时，分离、干燥即得天麻素纯品。
[0012]本发明通过超声波雾化萃取，大大提高了原料浸膏的得出率，同时通过硅胶吸附和重结晶得到天麻素纯品，提取时间短，产品收率高，工艺操作简单，适合于工业的规模化生产。
【具体实施方式】
[0013]下面进一步说明本发明的详细内容及其【具体实施方式】。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
[0014]实施例1:
一种天麻素的提取纯化方法，依次包括如下步骤:
(I)粉碎处理:将1kg干天麻粉碎至粒度过80目筛。
[0015](2)超声波雾化萃取:将粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2重量比进行混合，然后进行超声波雾化萃取2次，萃取条件为温度25 V，频率1MHZ，萃取时间20分钟。萃取液浓缩后得到天麻素浸膏4.75kg。按原料计，浸膏得率47.5%。
[0016](3)硅胶柱吸附洗脱:将天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上样硅胶柱，用10%乙醇水溶液洗脱3倍硅胶柱体积后，换成50%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后分离结晶205g。
[0017](4)重结晶:将硅胶柱吸附后得到的天麻素结晶加入I倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(体积比1:5)，溶解温度50°C，降温至25°C结晶2小时，分离、干燥即得天麻素纯品157g，经HPLC检测含量为98.4%，天麻素得率1.54%。
[0018]实施例2:
一种天麻素的提取纯化方法，依次包括如下步骤:
(I)粉碎处理:将1kg干天麻粉碎至粒度过80目筛。
[0019](2)超声波雾化萃取:将粉碎后的天麻原料和乙醇按1:5重量比进行混合，然后进行超声波雾化萃取2次，萃取条件为温度40°C，频率2MHZ，萃取时间40分钟。萃取液浓缩后得到天麻素浸膏5.42kg。按原料计，浸膏得率54.2%。
[0020](3)硅胶柱吸附洗脱:将天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上样硅胶柱，用10%乙醇水溶液洗脱5倍硅胶柱体积后，换成50%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后分离结晶243g。
[0021](4)重结晶:将硅胶柱吸附后得到的天麻素结晶加入1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(体积比1:5)，溶解温度60°C，降温至20°C结晶3小时，分离、干燥即得天麻素纯品174g，经HPLC检测含量为97.3%，天麻素得率1.69%。
[0022]实施例3:
一种天麻素的提取纯化方法，依次包括如下步骤:
(I)粉碎处理:将1kg干天麻粉碎至粒度过80目筛。
[0023](2)超声波雾化萃取:将粉碎后的天麻原料和乙醇按1:3重量比进行混合，然后进行超声波雾化萃取2次，萃取条件为温度35°C，频率1.4MHZ，萃取时间25分钟。萃取液浓缩后得到天麻素浸膏5.16kg。按原料计，浸膏得率51.6%。
[0024](3)硅胶柱吸附洗脱:将天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上样硅胶柱，用10%乙醇水溶液洗脱4倍硅胶柱体积后，换成50%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后分离结晶221g。
[0025](4)重结晶:将硅胶柱吸附后得到的天麻素结晶加入1.3倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解(体积比1:5)，溶解温度52°C，降温至23°C结晶3小时，分离、干燥即得天麻素纯品175g，经HPLC检测含量为99.2%，天麻素得率1.74%。
[0026]通过本发明工艺方法，能够使天麻中的天麻素出品得率提高50%以上。有效的提高了产品收益，适合于工业的规模化生产。
【主权项】
1.一种天麻素的提取纯化方法，其特征在于:包括如下步骤: (I)粉碎处理；(2)萃取；(3)硅胶柱吸附洗脱；(4)重结晶。
2.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于:所述步骤(I)粉碎 处理中将干天麻粉碎至粒度过80目筛。
3.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于:所述步骤(2)萃取为超声波雾化萃取，其具体步骤包括:将粉碎后的天麻原料和乙醇按1:2~5重量比进行混合，然后进行超声波雾化萃取2次，萃取液浓缩后得到天麻素浸膏。
4.如权利要求3所述的提取纯化方法，其特征在于超声波雾化萃取条件为温度25~40°C，频率l~2MHz，萃取时间20~40分钟。
5.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于:所述步骤(3)硅胶柱吸附洗脱具体步骤包括:将天麻素浸膏用0.5倍重量的乙醇溶解后上样硅胶柱，用10%乙醇水溶液洗脱3-5倍硅胶柱体积后，换成50%乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后分离结晶。
6.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于:所述步骤(4)重结晶具体步骤包括:将硅胶柱吸附后得到的天麻素结晶加入1~1.5倍量的乙醇-乙酸乙酯溶解，其中乙醇:乙酸乙酯的体积比为1:5，溶解温度50~60°C，降温至20~25°C结晶2~3小时，分离、干燥即得天麻素纯品。
【专利摘要】本发明涉及一种天麻素的提取纯化方法，通过粉碎处理、超声波雾化萃取、硅胶柱吸附洗脱、重结晶获得天麻素纯品，整体工艺条件温和，产品得率较高，符合工业生产的控制要求，有利于大生产的实际操作。
【IPC分类】C07H15-203, C07H1-08
【公开号】CN104592324
【申请号】CN201510060466
【发明人】张小燕, 杨阳, 朱富荣
【申请人】西安艾克瑞科贸有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月5日