一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工生产工艺技术领域，具体地涉及一种二氯丙醇气相皂化生产环氧 氯丙烷的方法。
【背景技术】
[0002] 二氯丙醇是一种无色液体，微有氯仿气味，具有1，3-二氯丙醇和2, 3-二氯丙醇两 种同分异构体。沸点为174°C，闪点为73. 9°C，相对密度（水=1)为1. 37。它是工业上生 产环氧氯丙烷的重要中间产物。二氯丙醇作为中间体与NaOH、KOH、0&(011) 2或8&(011) 2等 碱性溶液发生反应脱去氯化氢后，生成最终产物环氧氯丙烷，反应方程式详见下式。
【主权项】
1. 一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括如下反应操作步 骤： 步骤1 :二氯丙醇液体经预蒸发器气化后携带来自载体储罐的负载碱的载体颗粒进入 气升式反应器； 步骤2 :气升式反应器中载体颗粒中的部分负载碱与二氯丙醇气体发生皂化反应生成 环氧氯丙烷、氯化物和水，氯化物以固态形式负载在载体颗粒上，而环氧氯丙烷、水和未反 应的二氯丙醇等以气体形式携带载体颗粒离开气升式反应器； 步骤3 :离开气升式反应器的环氧氯丙烷、水和未反应的二氯丙醇等气体携带载体颗 粒进入旋风分离器进行气固分离，气体混合物进入环氧氯丙烷分离单元，载体颗粒返回到 载体储罐中，并重新被二氯丙醇气体携带进入气升式反应器； 步骤4 :由于返回到载体储罐的载体中部分负载碱已经在气升式反应器内转化为氯化 物，因此载体储罐中需要连续进行新鲜的负载碱的载体颗粒的置换，以保持气升式反应器 进口处载体颗粒中的负载碱与二氯丙醇进料的物质的量比恒定； 步骤5 :载体储罐中被置换的载体颗粒由于负载了氯化物，需要经过清水洗脱后，再进 行碱的负载加工，重新作为反应物进入气升式反应器套用。
2. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：预蒸发器的温度为30-2KTC，操作压力为0-202. 8KPa。
3. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：气升式反应器的温度为30-210°C，操作压力为0-202. 8KPa。
4. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：反应物在气升式反应器内的停留时间为5-1200S。
5. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：所述负载碱的载体颗粒中载体颗粒为颗粒状活性炭或分子筛，粒径为〇. 2-10. 0mm，孔 径为 〇· I-IOOOOnm ;碱为 NaOH、KOH、Ca (OH) 2或 Ba(OH) 2。
6. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：所述载体颗粒负载碱的方法是将载体颗粒用不同浓度的碱性溶液浸渍，抽滤，使其达到 浸渍平衡；然后在80-200°C的条件下烘干至恒重，得到负载碱的载体颗粒。
7. 根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，其特征在 于：气升式反应器进口处负载碱的载体颗粒中氢氧根基团与二氯丙醇气体的物质的量比为 1. 1-5〇
【专利摘要】一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法，包括：二氯丙醇经预蒸发器气化后携带负载碱的载体颗粒进入气升式反应器，生成的氯化物负载在载体颗粒上，而生成的粗环氧氯丙烷气体携带载体颗粒进行气固分离，气体进入环氧氯丙烷分离单元，载体颗粒重新进入反应器；载体中部分负载碱在反应器内转化为氯化物，需要进行负载碱的载体颗粒的置换，被置换的载体颗粒经过处理反复套用。本发明采用气升式反应器，产物等连续排出反应器外，可以提高产率；采用负载碱的载体颗粒作为反应物，不引入水作为溶剂，取消了大量工业含盐废水的处理工艺；将连续置换的负载碱的载体颗粒经过再生套用，降低了生产成本，保证了反应过程的连续稳定。
【IPC分类】C07D301-26, C07D303-08
【公开号】CN104592165
【申请号】CN201410841889
【发明人】李磊, 王伟平, 黄鑫, 张志炳, 刘耀东
【申请人】南京大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月26日