由粗品mbt生产橡胶硫化促进剂cbs的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于橡胶助剂的制备方法，特别涉及一种由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂 CBS的方法。
【背景技术】
[0002] 促进剂N-环己基苯并噻唑次磺酰胺（CBS或CZ)是一种高度活泼的后效性半超速 促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促 进剂。CBS的现有生产工艺依据氧化剂的不同可分为次钠法、双氧水法、无氧化剂合成法和 氧气法四种。国内厂家主要采取前两种生产方法，其主要过程为将水、环己胺、促进剂MBT 等原料按照一定比例投入反应釜内，在一定条件下滴加氧化剂氧化合成得到促进剂CBS。具 体反应方程式如下：
【主权项】
1.由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征是步骤如下： (1) 将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳 为I: (1?I. 2) : (1?1. 5);反应温度为250°C?280°C，压力为9?llMPa，反应3?6小 时合成橡胶促进剂MBT粗品； (2) 将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水质量比为1:5? 10,搅拌0. 5?2h，降温得到粗品MBT颗粒； (3) 将环己胺溶液加入氧化釜，环己胺溶液浓度为30?50% (w/w)，粗品MBT与环己胺 摩尔比为1:3?5 ; (4) 混合均匀后滴加双氧水氧化剂，双氧水浓度为5%?10% (w/w);氧化温度25? 50°C，氧化时间为2?4h，淀粉碘化钾试剂变蓝则氧化终点到； (5) 反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5?10%的环己胺水溶液洗涤2?3次；然 后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。
【专利摘要】本发明涉及一种由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法。将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜；反应温度为250℃～280℃，压力为9～11MPa，反应3～6小时合成橡胶促进剂MBT粗品；将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水搅拌0.5～2h，降温得到粗品MBT颗粒；将环己胺溶液加入氧化釜，粗品MBT与环己胺混合均匀后滴加双氧水氧化剂；氧化终点以淀粉碘化钾溶液检测，反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5～10％的环己胺水溶液洗涤2～3次；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。本发明的原料MBT合成工序为熔融硫投料，省去MBT精制过程，产品收率高、质量好、环境污染小。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104592161
【申请号】CN201410848247
【发明人】田少华, 李全成, 鞠光, 蔡全会, 张云成, 魏伟涛, 李霞, 安静
【申请人】内蒙古科迈化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月29日