一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，具体地说，涉及一种 以聚2,6-二苯基对苯醚树脂经悬浮造粒制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，属于 高分子成型技术领域。
【背景技术】
[0002] 聚2,6-二苯基对苯醚是一种聚苯醚类树脂，其结构具有很高的热稳定性。该树 脂作为吸附材料应用在有机物采样分析方面，优点是吸附效率高并且可以再生。该树脂还 被用作色谱填料。
[0003] 聚2,6 -二苯基对苯醚是2,6-二苯基苯酚在铜胺络合物催化剂存在下经氧化偶 联反应制得。目前制备聚2,6 -二苯基对苯醚颗粒的方法是通过向反应液中加入不良溶剂 而析出固体，再将固体经过粉碎得到不规则颗粒。这种方法在制备过程中会产生很多粉粒， 使最终产品收率不高于70%，同时不规则颗粒也不利于使用。
[0004] CN03803170. 1介绍了一种析出聚苯醚的方法，将聚2,6_二甲基对苯醚良溶剂溶 液加入到不良溶剂中形成悬浮溶液，良溶剂被不良溶剂萃取后，聚苯醚形成颗粒。这种方法 不适用于聚2,6 -二苯基对苯醚，因为聚2,6 -二苯基对苯醚在失去良溶剂过程中粘度迅 速变大，会粘结成团，导致粒径不均匀。
【发明内容】
[0005] 针对现有制备聚2,6 -二苯基对苯醚的方法收率低，且制得的产品粒径不均匀的 缺陷，本发明的目的在于提供一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，所述方法制 得的聚2,6_二苯基对苯醚颗粒收率大于96%，颗粒为球形，粒径均匀，更有利于产品的使 用。
[0006] 本发明的目的由以下技术方案实现：
[0007] -种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，所述方法步骤如下：
[0008] 将聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2,6-二苯基 对苯醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化，得到沉淀，过滤，烘干，即得到 所述的聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒；
[0009] 所述聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂是指能良好地溶解聚苯醚而形成均匀的聚苯 醚溶液的溶剂，优选为甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一种。
[0010] 所述不良溶剂是指不溶解聚2,6_二苯基对苯醚的溶剂，优选为甲醇、乙醇、异丙 醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种与水组成的混合溶剂，其中，水的质量占混合溶剂总质 量的2%?70%。
[0011] 所述硬化溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种或两种 以上的混合溶剂。
[0012] 所述聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液中聚2,6-二苯基对苯醚的质量占溶液总 质量的5% -25%。
[0013] 所述聚2,6_二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂的质量比为1:20?1:1。
[0014] 所述聚2,6_二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂混合形成悬浮液优选在 KTC?50°C下进行，硬化处理温度与形成悬浮液的温度相同。
[0015] 所述悬浮液与硬化溶剂的体积比为1: 50?3:10。
[0016] 有益效果
[0017] 1.采用本发明所述方法制得的聚2,6_二苯基对苯醚颗粒收率大于96%，颗粒为 球形，粒径均匀，更有利于产品的使用。
[0018] 2.本发明所述方法中形成的悬浮液是指聚2,6_二苯基对苯醚良溶剂溶液与不良 溶剂形成的悬浮分散体系，其中聚2,6_二苯基对苯醚良溶剂溶液属于分散相，不良溶剂属 于连续相，同时由于部分良溶剂溶于连续相中，使聚2,6-二苯基对苯醚与残存良溶剂形成 半固相的球形颗粒。半固相的小球粘度很高，本发明通过控制良溶剂与不良溶剂的质量比 来控制粘度，防止残存良溶剂过少导致颗粒结团。
[0019] 3.本发明将悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化处理是为了除去聚2,6_二苯基对 苯醚颗粒中残存的良溶剂，使颗粒硬化稳定。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
[0021] 实施例1
[0022] 将20°C的聚2,6-二苯基对苯醚甲苯溶液（其中，聚2,6-二苯基对苯醚的含量为 18% wt)和20°C的丙酮水溶液（其中，水含量为16. 7% wt)按质量比例为I :1. 8共80g 放入IOOml带有溢流口的混合器内，混合器带有搅拌，搅拌速度为45rpm，使用蠕动泵分别 继续注入上述比例的聚2,6_二苯基对苯醚甲苯溶液和丙酮水溶液，两者流量分别为15g/ min、27g/min，悬浮溶液从溢流口流出，流量为49ml/min溢流口接入带搅拌的1000ml硬化 处理器，硬化处理器内同时按196ml/min注入20°C的甲醇，硬化处理过的颗粒从硬化处理 器底部随液体流出，过滤，100°C烘干2小时，得到聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒，粒径均 勾，颗粒平均粒径为2. 1_，颗粒中粒径小于IOOum的微粒占颗粒总数的0. 5%。粒径分布 如下表：
[0023]
【主权项】
1. 一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述方法步骤如下： 将聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2,6-二苯基对苯 醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化，得到沉淀，过滤，烘干，即得到所述 的聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒； 所述聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液中聚2,6-二苯基对苯醚的质量占溶液总质量 的 5% -25% ; 所述聚2,6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂的质量比为1:20?1:1 ; 所述悬浮液与硬化溶剂的体积比为1:50?3:10。
2. 根据权利要求1所述的一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在 于，所述良溶剂为甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一种。
3. 根据权利要求1所述的一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在 于，所述不良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种与水组成的混合溶 剂，其中，水的质量占混合溶剂总质量的2%?70%。
4. 根据权利要求1所述的一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在 于，所述硬化溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种或两种以上的混合 溶剂。
5. 根据权利要求1所述的一种制备聚2,6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在 于，所述聚2,6_二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂混合形成悬浮液的过程在KTC? 50°C下进行，硬化处理温度与形成悬浮液的温度相同。
【专利摘要】本发明公开了一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，属于高分子成型技术领域。所述方法步骤如下：将聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2，6-二苯基对苯醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化处理，得到沉淀，过滤，烘干，即得到所述的聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒。采用本发明所述方法可制得球形的聚2，6-二苯基对苯醚颗粒，粒径均匀，收率高，更有利于产品的使用。
【IPC分类】C08L71-12, C08J3-16, C08J3-12
【公开号】CN104558638
【申请号】CN201410840831
【发明人】许东海, 顾秀杰, 姜燕, 王峰, 董云峰, 刘保锋, 赵明
【申请人】邯郸派瑞化工科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日