一种从救必应药材中提取分离紫丁香苷的方法
【专利说明】一种从救必应药材中提取分离紫丁香苷的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于药用活性成分提取分离技术领域，具体地说，涉及救必应药材中紫丁香苷的提取、分离方法。
【背景技术】
[0003]救必应为铁冬青的树皮或根皮，主产于江苏、安徽、江西、福建、广东、广西等地区，为我国南方民方常用草药。具有清热解毒，利湿止痛的功效，常用于治疗暑湿发热，咽喉肿痛，湿热泻痢，脘腹胀痛，风湿痹痛，湿疣，疮疖，跌打损伤等。紫丁香苷又叫丁香苷，是救必应活性成分中的主要成分，具有抗炎、镇痛和抗肿瘤作用，可用于止血和抗肝毒药。
[0004]目前已公开的从救必应药材中提取分离紫丁香苷的方法不多，专利CN 1010724 A公开了水提醇沉、浸膏干硅胶搅拌、有机溶剂萃取、结晶的方法提取纯化紫丁香苷的工艺，单元操作过多、过长，且不连续，不利于工业化生产；专利CN 10103534 A公开了醇提水沉、离心过滤制备救必应总皂苷的方法，产品总皂苷含量只达到50%，难以满足开发更高纯度产品的需求；专利CN 101307079 A公开了苯回流提取、药渣丙酮回流提取、反复重结晶的方法提取紫丁香苷，过程中，有机溶剂用量过多，对环境污染较大；专利CN 102070684 A公开了水提、浓缩液加活性炭脱色、溶液酸性条件下过滤、溶液中性条件下用正丁醇萃取、减压回收正丁醇提取制备紫丁香苷的方法，该工艺有机溶剂用量多，且多次浓缩，能耗大，不利于工业化生产。
[0005]本发明克服了传统工艺中有机溶剂用量大、生产周期长、能耗高等缺点，采用水提一大孔树脂吸附分离一高效纳滤膜浓缩一喷雾干燥的工艺实现紫丁香苷的制备并成功实现产业化。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种简单、操作性强、高效、能耗低、适合工业化生产的从救必应药材中提取分离紫丁香苷的方法。
[0007]本发明的技术方案如下:
(1)救必应药材粉碎至20~50目，加水提取1~3次，每次60~180min,合并提取液，减压浓缩至密度1.01~1.20 g/ml得上柱液；
(2)将上柱液进大孔树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用10~40%乙醇(v/v)洗脱，收集洗脱液，洗脱液经纳滤膜浓缩至固形物质量分数25~35%得浓缩液；
(3)浓缩液经喷雾干燥得到产品。
[0008]上述制备方法中:
步骤(I)中，水的用量为原料重量的5~20倍，优选8~10倍。
[0009]步骤(2)中，所述大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂，优选型号为AB-8、HPD100, D101、D130、SP825 或 HP20。
[0010]步骤(2)中，水的用量为树脂柱体积的2~6倍，10-40%乙醇(v/v)的用量为树脂柱体积的2~7倍。
[0011]步骤(2)中，所述膜分离浓缩工艺，所用膜为聚酰胺高温纳滤膜。
[0012]步骤(3)中，所述喷雾干燥工艺中，进风温度170~210°C，物料温度70°C，出风温度90~120°C。
[0013]上述方法中所述的浓缩为采用现有的制备紫丁香苷方法中相同的操作。
[0014]本发明以救必应药材为起始原料，采用水提一大孔树脂吸附分离一纳滤膜浓缩一喷雾干燥的工艺路线，实现紫丁香苷的制备。本发明具有如下优点:
1、以水位提取溶剂，成本低，对环境无污染；
2、以大孔树脂为吸附剂，乙醇水溶液梯度淋洗，溶剂、树脂可回收利用；
3、通过膜分离浓缩工艺，减小了能耗，降低了生产成本；
3、工艺过程简单，可操作性强，适合工业化生产。
[0015]
【附图说明】
[0016]图1是从救必应药材中提取分离紫丁香苷的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
救必应药材粉碎后，过20目筛，称220kg置于3吨提取罐中，加入10倍原料重量的水100°C提取，第一次提取120min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取60min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.01 g/ml得上柱液；进AB-8大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用4个柱体积20%乙醇(v/v)洗脱，收集20%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品0.95kg。
[0018]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为78.56%ο
[0019]实施例2:
救必应药材粉碎后，过20目筛，称220kg置于3吨提取罐中，加入10倍原料重量的水100°C提取，第一次提取180min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取90min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.05 g/ml得上柱液；进SP825大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积20%乙醇(v/v)洗脱，收集20%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量25%后，经喷雾干燥得产品0.86kg。
[0020]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为83.34%ο
[0021]实施例3
救必应药材粉碎后，过30目筛，称200kg置于3吨提取罐中，加入9倍原料重量的水微沸提取，第一次提取120min，滤出药液，再加入9倍原料重量的水，回流提取60min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.04 g/ml得上柱液；进HP20大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用4个柱体积30%乙醇(v/v)洗脱，收集30%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量25%后，经喷雾干燥得产品0.87kg。
[0022]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为76.23%。
[0023]实施例4:
救必应药材粉碎后，过50目筛，称200kg置于3吨提取罐中，加入10倍原料重量的水微沸提取，第一次提取120min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取60min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.03 g/ml得上柱液；进HPD100大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积15%乙醇(v/v)洗脱，收集15%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品0.84kg。
[0024]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为85.27%o
[0025]实施例5:
救必应药材粉碎后，过20目筛，称220kg置于3吨提取罐中，加入11倍原料重量的水100°C提取，第一次提取180min，滤出药液，再加入9倍原料重量的水，回流提取90min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.03 g/ml得上柱液；进AB-8大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用4个柱体积20%乙醇(v/v)洗脱，收集20%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量25%后，经喷雾干燥得产品1.01kg。
[0026]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为76.33%。
[0027]实施例6:
救必应药材粉碎后，过20目筛，称220kg置于3吨提取罐中，加入9倍原料重量的水100°C提取，第一次提取120min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取90min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.05 g/ml得上柱液；进SP825大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用4个柱体积20%乙醇(v/v)洗脱，收集20%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量25%后，经喷雾干燥得产品0.93kg。
[0028]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为78.37%o
[0029]实施例7:
救必应药材粉碎后，过30目筛，称200kg置于3吨提取罐中，加入9倍原料重量的水微沸提取，第一次提取180min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取90min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.01 g/ml得上柱液；进HP20大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用5个柱体积30%乙醇(v/v)洗脱，收集30%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品0.83kg。
[0030]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为76.23%。
[0031]实施例8:
救必应药材粉碎后，过50目筛，称200kg置于3吨提取罐中，加入10倍原料重量的水微沸提取，第一次提取180min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，回流提取120min，合并提取液；
提取液减压浓缩至密度1.01 g/ml得上柱液；进HPD100大孔树脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用4个柱体积15%乙醇(v/v)洗脱，收集15%乙醇(v/v)洗脱液，膜分离浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品0.85kg。
[0032]依据2010版药典紫丁香苷的含量测定方法，经HPLC分析检测，紫丁香苷纯度为85.27%o
【主权项】
1.一种从救必应药材中提取分离紫丁香苷的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)救必应药材粉碎至20~50目，加水提取1~3次，每次60~180min，合并提取液，减压浓缩至密度1.01~1.20 g/ml得上柱液； (2)将上柱液进大孔树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用10~40%乙醇(v/v)洗脱，收集洗脱液，洗脱液经纳滤膜浓缩至固形物质量分数25~35%得浓缩液； (3)浓缩液经喷雾干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤(I)中，水的用量为原料重量的5~20倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤(2)中，所述大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是:步骤(2)中，所述大孔树脂的型号为AB-8、HPD100, D101、D130、SP825 或 HP20。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤(2)中，水的用量为树脂柱体积的2~6倍，10~40%乙醇(v/v)的用量为树脂柱体积的2~7倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤(2)中，所述膜分离浓缩工艺，所用膜为聚酰胺高温纳滤膜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤(3)中，所述喷雾干燥工艺中，进风温度170~210°C，物料温度70 °C，出风温度90~120°C。
【专利摘要】本发明公开了一种从救必应药材中制备紫丁香苷提取物的方法。方法的操作步骤如下：1)救必应药材粉碎至20~50目，加水提取，提取液经离心浓缩后得上柱液；2)上柱液过树脂柱，分别用水、10~40%乙醇(v/v)洗脱，分段收集洗脱液；3)10~40%乙醇(v/v)洗脱部分经膜分离浓缩后，经喷雾干燥得到产品。该方法工艺过程简单，可操作性强，成本低，适合工业化生产。
【IPC分类】C07H15-203, C07H1-08
【公开号】CN104558067
【申请号】CN201410835321
【发明人】段迪, 李宇, 杨丽, 钟鸣, 傅玉萍, 李金华
【申请人】广州白云山汉方现代药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日