1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种磷腈衍生物的合成方法，特别涉及一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五 氟环三磷腈的合成方法，应用于高性能锂离子电池电解液添加剂中。
【背景技术】
[0002] 磷腈化合物是一类骨架由磷和氮交替排列的无机-有机杂化化合物，可分为环磷 腈和聚磷腈。其中，六氯环三磷腈是环磷腈化合物中最有代表性的化合物，结构式为：
【主权项】
1. 一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征在于：它包括以下步 骤： a. 在加有催化剂的有机溶剂中，用氟盐取代六氯环三磷腈的六个氯原子制得含有六 氟环三磷腈产物，而后将其进行蒸馏，馏出副产物和溶剂后，得到六氟环三磷腈； b. 而后将上一步得到的六氟环三磷腈与乙醇盐在加有催化剂的有机溶剂中进行反 应，用一个乙氧基取代一个氟原子，得到含有1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的产物， 而后将其馏出副产物和溶剂后，得到1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈。
2. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤a中所用有机溶剂为氯代苯、石油醚、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺DMF、二甲砜 DMS02、乙腈和苯甲腈中任一种；以氯代苯为佳。
3. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤a中所用的催化剂以四甲基氯化铵TMAC、四甲基溴化铵TMAB、18-冠-6和 溴化鱗Ph4PBr为佳；以四甲基溴化铵TMAB为最佳。
4. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤a中所用的氟盐为氟化钠、氟化钾中任一种；以氟化钾为佳。
5. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤a中蒸馏方法为减压蒸馏。
6. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤a中反应温度为40-100 °C，以60-80 °C为佳；所用六氯环三磷腈与氟盐物 质的量之比为1:6. 0-6. 5 ;反应时间为3-5 h。
7. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤b中所用的有机溶剂以吡啶、氯代苯为佳；以氯代苯为最佳。
8. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤b中所用的催化剂为氯化锌、氯化镁和氯化铁中任一种；以氯化铁为最佳。
9. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步骤b中乙醇盐以乙醇钠和乙醇钾为佳；以乙醇钠为最佳。
10. 如权利要求1所述的一种1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟环三磷腈的合成方法，其特 征在于：所述步骤b中六氟环三磷腈与乙醇盐的物质的量为1.2-1.5 : 1;所述蒸馏方法为 减压蒸馏；反应温度为50-100 °C，以70-80 °C为佳。
【专利摘要】一种1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法，它包括以下步骤：a.在加有催化剂的有机溶剂中，用氟盐取代六氯环三磷腈的六个氯原子制得含有六氟环三磷腈产物，而后将其进行蒸馏，馏出副产物和溶剂后，得到六氟环三磷腈；b.而后将上一步得到的六氟环三磷腈与乙醇盐在加有催化剂的有机溶剂中进行反应，用一个乙氧基取代一个氟原子，得到含有1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的产物，而后将其馏出副产物和溶剂后，得到1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈。本发明采用的合成方法反应条件温和，反应可操控性好，便于工业化生产；且工艺流程简单，耗能低，溶剂可回收，产率较高，产品纯度也较高。
【IPC分类】H01M10-0567, C07F9-6593
【公开号】CN104558045
【申请号】CN201410684428
【发明人】刘建文, 陈建生, 彭劝, 李振民, 吴泽生, 尤雷, 周曦
【申请人】湖北诺邦科技股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年11月25日