一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于从海洋动物组织中提取磷脂的方法，具体涉及一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法。
【背景技术】
[0002]磷脂是指含有磷酸根的极性脂类化合物，包括甘油磷脂和鞘磷脂两类，是构成生物膜的脂质双分子层，也是生物体细胞的重要组成成分，能维持细胞稳定，并对生物体各项生理功能的正常发挥具有重要的作用。
[0003]磷脂存在于动物体的肝脏、脑和心等多种脏器中，以及各种微生物、禽蛋类和大部分植物的种子中。目前市售的磷脂主要来源于大豆和蛋黄。研宄发现磷脂结构中含不饱和脂肪酸时兼具有磷脂和不饱和脂肪酸的协同功效，而大豆磷脂和蛋黄磷脂中不饱和脂肪酸含量较低，且蛋黄磷脂中含有胆固醇，不利于开发和应用。近年来，研宄表明海洋动物来源的磷脂，其结构中富含有较高的不饱和脂肪酸。我国具有丰富的海洋动物资源，研宄一种有效提取海洋动物磷脂的方法，对开发我国海洋动物资源具有显著的经济效益和社会效益。
[0004]目前，磷脂的提取方法主要有:溶剂法、超临界CO2萃取法、柱层析法、膜分离法等，但上述方法存在诸多问题，如试剂残留，投资成本高，产能低等，不利于制备具有活性功能的磷脂。超声波逆流萃取技术因提取效率高、提取温度低、不受有效成份极性和分子量大小的限制，近年来，已逐渐引起广大中药、食品企业的关注。因此，采用超声波逆流萃取技术从海洋动物组织中制备磷脂，具有巨大的开发前景和应用前景。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法。该方法节能、环保，操作简单，能得到富含不饱和脂肪酸的海洋动物磷脂。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，包括以下步骤:
(1)样品预处理:将海洋动物的脏器匀浆，冷冻干燥，过60~80目筛，制得冷冻干燥粉；
(2)超声波逆流提取:将溶剂加入超声波逆流提取设备的储液箱，加热至40~45°C;从进料口开始投料，料液比1:6~1:10，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波；打开出液口，使提取液进入储料罐；
(3)浓缩:将提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物；
(4)脱油:经浓缩后的稠状物，加丙酮浸提至溶剂无色，抽滤；
(5)干燥:将滤饼真空干燥，得到磷脂。
[0007]步骤(2)中逆流提取的参数为:频率20~30kHz，功率1000~1500W，时间40~50min。
[0008]步骤(4)中稠状物与丙酮的重量比为1:9。
[0009]步骤(2)所述的溶剂为乙醇。
[0010]所述的超声波逆流提取设备为TGCXN聚能式超声波逆流提取机，购于北京弘祥隆生物技术股份有限公司。
[0011]本发明方法的优点:
(1)本发明方法相比传统的提取磷脂方法，具有较高的提取率和提取效率，可节省提取溶剂乙醇的用量、节约能源，降低提取温度，产品活性功能不受损失；
(2)生产连续性好，适于规模化生产；
(3 )操作简单，提取温度低，适合海洋动物磷脂的提取。
具体实施例
[0012]本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0013]实施例1
一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，具体步骤如下:
(1)取海洋动物脏器10kg匀浆，冷冻干燥，过60目筛，制得冷冻干燥粉；
(2)超声波逆流提取:将乙醇加入TGCXN聚能式超声波逆流提取机的储液箱，加热至40°C;从进料口开始投料，按料液比1:6投料，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波(参数为:频率20 kHz，功率1000 W，时间40 min);打开出液口，使提取液进入储料罐；
(3)浓缩:收集提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物；
(4)脱油:经浓缩后的稠状物，按料液比1:9加冷丙酮浸提40min，至溶剂无色，抽滤；
(5)真空干燥，得到磷脂，提取率为67.86%。
[0014]实施例2
一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，具体步骤如下:
(1)样品的预处理:取海洋动物脏器8kg匀浆，冷冻干燥，过80目筛，制得冷冻干燥粉；
(2)超声波逆流提取:将乙醇加入TGCXN聚能式超声波逆流提取机的储液箱，加热至45°C;从进料口开始投料，按料液比1:9投料，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波(参数为:频率25KHz，功率1300W，时间45min);打开出液口，使提取液进入储料罐；
(3)浓缩:收集提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物；
(4)脱油:经浓缩后的稠状物，按料液比1:9加冷丙酮浸提50min，至溶剂无色，抽滤；
(5)真空干燥，得到磷脂，提取率为69.18%。
[0015]实施例3
一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，具体步骤如下:
(1)样品的预处理:海洋动物脏器12kg匀浆，冷冻干燥，过70目筛，制得冷冻干燥粉；
(2)超声波逆流提取:将乙醇加入TGCXN聚能式循环超声提取机的储液箱，加热至42°C;从进料口开始投料，按料液比1:9投料，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波(参数为:频率30KHz，功率1500W，时间50min);打开出液口，使提取液进入储料罐；
(3)浓缩:收集提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物；
(4)脱油:经浓缩后的稠状物，按料液比1:9加冷丙酮浸提50min，至溶剂无色，抽滤；
(5)真空干燥，得到磷脂提取率为70.23%。
[0016]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)样品预处理:将海洋动物的脏器匀浆，冷冻干燥，过60~80目筛，制得冷冻干燥粉； (2)超声波逆流提取:将溶剂加入超声波逆流提取设备的储液箱，加热至40~45°C;从进料口开始投料，料液比为1:6~1:10，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波；打开出液口，使提取液进入储料罐； (3)浓缩:将提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物； (4)脱油:经浓缩后的稠状物，加丙酮浸提至溶剂无色，抽滤； (5)干燥:将滤饼真空干燥，得到海洋动物磷脂。
2.根据权利要求1所述的利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，其特征在于:步骤(2)中逆流提取的参数为:频率20~30kHz，功率1000~1500W，时间40~50min。
3.根据权利要求1所述的利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，其特征在于:步骤(4)中稠状物与丙酮的重量比为1:9。
4.根据权利要求1所述的利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，其特征在于:步骤(2)所述的溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，其特征在于:所述的超声波逆流提取设备为TGCXN聚能式超声波逆流提取机。
【专利摘要】本发明公开了一种利用超声波逆流提取海洋动物磷脂的方法，包括以下步骤：（1）样品预处理：将海洋动物的脏器匀浆，冷冻干燥，过60~80目筛，制得冷冻干燥粉；（2）超声波逆流提取：将溶剂加入超声波逆流提取设备的储液箱，加热至40~45℃；从进料口开始投料，按料液比1:6~1:10投料，通过螺旋推进器进行逆流提取，并开启超声波；打开出液口，使提取液进入储料罐；（3）浓缩：将提取液进行旋转蒸发浓缩至稠状物；（4）脱油：经浓缩后的稠状物，加丙酮浸提至溶剂无色，抽滤；（5）干燥：将滤饼真空干燥，得到海洋动物磷脂。该方法相比传统的提取磷脂方法，具有较高的提取率和提取效率，可节省乙醇用量、节约能源、降低提取温度，产品活性功能不受损失。
【IPC分类】C07F9-10
【公开号】CN104558022
【申请号】CN201410844135
【发明人】梁鹏, 许艳萍, 陈丽娇, 程文健, 罗联钰, 柯范生, 程新伟
【申请人】福建农林大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日