以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂ns的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。特别是以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂NS的方法。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，NS适用于NR、SBR、BR以及其混合体，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，5:16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M(2-巯醇基苯并噻唑)、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高，母液经蒸馏回收叔丁胺。文献(化工科技市场，2001，4:24)报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品，母液经蒸馏回收叔丁胺。此方法促进剂NS收率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、异丙醇为溶剂，质量含量85%?90% M(2-巯基苯并噻唑)为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，该方法操作简单，产品质量好，产生的含盐废水量少，收率高。
[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现:一种以次氯酸钠为氧剂、以质量含量85%?90%促进剂M为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程，:
[0005]按质量含量85%?90% M与叔丁胺的重量比为1:1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，再把质量含量85 %?90 % M与异丙醇的重量比为1:1.5的料浆加到含有叔丁胺氧化釜中，在40-60°C、转速为600转/分钟的条件下，以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。
[0006]本发明的优点在于:该方法过程简单，直接用质量含量85%?90%M为原料，省去了 M提纯工序和用异丙醇代替水，使生产的废水较老工艺减少60%以上，合成出的促进剂NS的纯度达到98%以上。收率达到了 95% (以M计)以上。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
[0008]取85%质量含量85%促进剂M50g，异丙醇75g混合搅拌成桨，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在40°C、转速为600转/分钟的条件下，以Iml/分钟的流速加入有效氯为16mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.4%以上，收率达到了 95.2%。
[0009]实施例2:
[0010]取质量含量87% M50g，异丙醇75g混合搅拌成桨，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在50°C、转速为600转/分钟的条件下，以Iml/分钟的流速加入有效氯为17mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.5%以上，收率达到了 95.3%。
[0011]实施例3:
[0012]取质量含量90% M50g，异丙醇75g混合搅拌成桨，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在60°C、转速为600转/分钟的条件下，以Iml/分钟的流速加入有效氯为18mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.6%以上，收率达到了 95.4%。
【主权项】
1.一种以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂NS的方法；其特征是以次氯酸钠为氧化剂、以质量含量85%?90%促进剂M为原料，按质量含量85%?90% M与叔丁胺的重量比为1:1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，再把质量含量85%?90% M与异丙醇的重量比为1:1.5的料浆加到含有叔丁胺氧化釜中，在40-60°C、转速为600转/分钟的条件下，以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS。
【专利摘要】本发明公开了一种以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂NS的方法，按质量含量85％～90％M与叔丁胺的重量比为1∶1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，再把质量含量85％～90％M与异丙醇的重量比为1∶1.5的料浆加到含有叔丁胺氧化釜中，在40-60℃、转速为600转/分钟的条件下，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，取样观察，反应终点，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS,该方法过程简单，直接用质量含量85％～90％M为原料，省去了M提纯工序和用异丙醇代替水，使生产的废水较老工艺减少60％以上，易于工业化，合成出的促进剂NS的纯度达到98％以上。收率达到了95％以上。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104557770
【申请号】CN201410783829
【发明人】李树东
【申请人】科迈化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日