专利名称：无污染有机硅偶联剂的生产方法及其产品的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种有机硅偶联剂生产方法，特别是乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的石腊型硬质酸型和陶土型三种类型产品。
现有的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷生产工艺长，污染严重，排放的盐酸腐蚀性强，且纯度低，得率亦较低，至使加工过程和结果均处于较低档次，且产品剂型不全，使用受到一定限制。
本发明的目的在于提供一种醇解法，具有盐酸吸收设备和提纯工艺的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷生产方法，及其用该方法生产的有机硅烷的三个产品剂型。
本发明的内容包括1、生产方法(1)向含乙烯基三氯硅烷(1～3摩尔)并含甲苯(0.5～2.5摩尔)的混合物中在搅拌下加入乙二醇甲醚(2.0～5.0摩尔)，控制温度在25～110℃，同时启动盐酸吸收设备;
(2)加热到50～110℃恒温5～8小时(视液相中Cl-%而定，达到1.5%±0.5为宜);
(3)冷却到0～60℃以下后用乙二醇甲醚钠中和至PH6.5～7.5;
(4)在70～140℃/160～6mmHg下减压蒸馏得乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷;
以上比例为摩尔比。
其反应依据下述方程CH2;CHSiCl3+3HOCH2CH2OCH3→CH
CHSi(OCH2CH2DCH3)3+HCl↑在所述的减压蒸馏中以139℃/10mmHg所得纯度转化率最好。
2、石腊产品基体为石腊，在石腊中包容有在搅拌状态下加入到已融化的所述的石腊中并在所述石腊迅速冷却时将其包容在所述石腊中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可互相包容，其配比均可按重量的25%～75%加入。
3、硬质酸型产品基体为硬质酸，在硬质酸中包容有在搅拌状态下加入到融化的硬质酸中，并在硬质酸冷却时将其包容在硬质酸中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可以互相包容，其配比均可按重量的20～80%加入。
4、陶土型产品其基体成份为陶土，在陶土中或喷淋加入或浸润加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
本发明的优点在于1、在反应的同时即启动盐酸吸收，杜绝污染，减少腐蚀，回收盐酸工业性能明显提高。
2、以乙二醇甲醚为碱进行中和，不但减少副产且明显提高了收率。
3、减压蒸馏时不但得到了高纯度产品，还得到甲苯与乙二醇甲醚混合的前期馏分。
4、较传统工艺产率有明显提高，一般产率可达50%，较好的为70～80%，按权利要求6、7所述的方案，产品纯度可达98%，以乙烯基三氧硅烷计的纯收率可达93.8%。
5、可形成三种类型的全系列产品，用途广泛。
实施例1(最佳实施例)投料98%的乙烯三氯硅烷2.5Kg，甲苯1.5Kg，开动空气搅拌和水喷射酸吸收泵，同时向混合物中缓慢加入乙二醇甲醚3.75Kg，此间应用回流控制反应温度不超过40℃，加入完毕后进行加热，加热到60±5℃时，恒温5～8小时，(视液相C1 %值而定)将其冷却到40℃后，用乙二醇甲醚钠中和至PH7±0.5，在70～140℃/160～6mmHg条件下减压蒸馏，前期馏份(约1.78Kg)为甲苯与乙二醇甲醚的混合物，后期馏份为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，当蒸馏条件在139℃/10mmHg时，可获得纯度为98%，产品纯收率93.8%(以乙烯基三氧硅烷计)的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，折光率n2501.4275密度C2541.03。
实施例2(最佳实施例)投料98%的乙烯三氯硅烷2.5Kg，甲苯1.5Kg，开动空气搅拌和水喷射酸吸收泵，同时向混合物中缓慢加入乙二醇甲醚3.75Kg，此间应用回流控制反应温度不超过30℃，加入完毕后进行加热，加热到60±3℃时，根据液相中Cl-%含量确定恒温时间，一般为6～7小时，恒温结束后可关闭空气搅拌和酸吸收泵，待其冷却后，用乙二醇甲醚钠中和，将反应生成液的至PH控制在7±0.3，在70～140℃/160～6mmHg条件下进行蒸馏，首先蒸出的是甲苯与乙二醇甲醚的混合物，在139℃/10mmHg下蒸馏出的产物为较高纯度较高得率的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，其折光率n2501.4275 密度C2541.03。
实施例3根据用户的剂型要求和含量的不同需求，可将实施例1或2或第五部分所述方法得到的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，制成石腊型或硬质酸型产品剂型，即其基体成份为石腊(或硬质酸)，在基体中包容有在搅拌状态下加入到已融化的基体中，并在基体迅速冷却时将其包容在基体之内的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于基体与之互相包容，则其重量配比均可按25～75%加入，如各50%或40%和60%。
实施例4可将实施例1或2或第五部分所述的方法得到的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，制成陶土型产品剂型，即用陶土为基体，向陶土中或喷淋或浸润加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，加入的比例依用户需求而定。
权利要求
1.一种乙烯基三(β-甲基乙氧基)硅烷的生产方法，其步骤包括(1)向含乙烯基三氯硅烷(1～3摩尔)并含甲苯(0.5～2.5摩尔)的混合物中在搅拌下缓慢加入乙二醇甲醚(2.0～5.0摩尔)，控制温度在25～110℃，同时启动盐酸吸收设备；(2)加热到50～110℃恒温5～8小时；(3)冷却到0～60℃后用乙二醇甲醚钠中和至PH6.5～7.5；(4)在70～140℃/160～6mmHg下减压蒸馏得乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；以上比例为摩尔比。
2.根据权利要求1所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于所述的乙二醇甲醚的缓慢加入以滴加为好，同时辅以冷却，控制温度在0～60℃。
3.根据权利要求1或2所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于在所述的乙二醇甲醚加入后，加热到60±3℃，恒温6～7小时。
4.根据权利要求1或2所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于在所述的恒温后，冷却到40℃以下时用乙二醇甲醚钠中和至PH7±0.3。
5.根据权利要求3所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于在所述的恒温后，冷却到40℃以下时，用乙二醇甲醚钠中和至PH7±0.3。
6.根据权利要求1、2、5之一所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于所述的在70～140℃/160～6mmHg下进行的蒸馏中在139℃/10mmHg时馏份为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
7.根据权利要求4所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法，其特征在于所述的在70～140℃/160～6mmHg下进行的蒸馏中在139℃/10mmHg时得到的是乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
8.一种石腊型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基体成份为固体石腊，其特征在于所述的固体石腊中包容有在搅拌状态下加入到已融化的所述的石腊中并在所述石腊迅速冷却时将其包容在所述石腊中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可互相包容，其配比均可按重量的25%～75%加入。
9.一种硬质酸型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基体成份为硬质酸，其特征在于将权利要求8特征中所述的固体石腊用硬质酸替换，所得技术方案即为本方案，其配比均可按重量的20～80%加入。
10.一种陶土型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基体成份为陶土，其特征在于所述的陶土中或喷淋加入或浸润加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
全文摘要
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生产方法及其石蜡型，硬质酸型和陶土型产品剂型。本发明的醇解法工艺附有副产盐酸吸收和提纯步骤，即将乙二醇甲醚加入到乙烯基三氯硅烷和甲苯的混合物中，同时进行搅拌和盐酸吸收，加完后加热并恒温，待冷却后用乙二醇甲醚钠中和，再进行减压蒸馏得到甲苯和乙二醇甲醚的混合物及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。利用其可与石蜡和硬质酸包容的性能制成从20％～80％比例的包容剂型，或浸润在陶土中制成陶土剂型，该方法产品及其剂型可用作有机硅偶联剂。
文档编号C08K5/54GK1085220SQ9211148
公开日1994年4月13日 申请日期1992年9月30日 优先权日1992年9月30日
发明者付新大, 郭平欣, 林祖良, 任杰, 修杰 申请人:哈尔滨化工研究所