本发明属于在电力电子领域得到较为广泛应用的环氧树脂在实验室条件下基于无机纳米颗粒进行耐电晕改性的制备方案。使用机械共混法并超声处理可使纳米粒子尽量均匀地分布到环氧基体中,特别是一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法。
背景技术:
电晕放电,是局部放电的一种,此类放电造成的老化,是电力电子设备中绝缘及支撑材料的常见老化形式之一。电晕放电产生的带电粒子轰击、热作用及局部放电产生的活性臭氧等,都会造成有机材料的表面及内部物理结构变化,严重时会引起化学键断裂,产生一系列低分子产物、表面微孔、强极性基团等,进而加速材料老化,最终造成设备报废。
环氧树脂,泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,当加入合适的固化剂时,环氧基团开环与固化剂反应,形成具有三维网络结构的不溶高聚物,具有优良的介电性能和机械性能等,因此被广泛应用于众多电力电子领域。
现已有大量研究成果表明,利用纳米复合技术制备的聚合物基纳米复合材料在介电性能方面,如介电系数与介质损耗、电导率、特征击穿场强、耐局部放电特性、空间电荷行为等;在热性能方面,如耐热温度、热导系数、玻璃化转变等;在机械强度、韧性等力学性能方面,均有不同程度的改善。将无机纳米颗粒改性后的聚合物基体材料应用于核电站场合、航天航空领域及空间工程技术,一直是研究人员关注的热点。因此,若能在实验室条件下,实现纳米材料在聚合物基体中的良好分散,之后对其进行相关性能研究,对于广大科研及技术人员的工作将具有重要的意义。
目前,使用无机纳米颗粒对环氧树脂进行改性的方法主要有:(1)插层复合法;(2)溶胶-凝胶法;(3)共混法。其中,以共混法应用最为广泛,且兼具操作简单、成本较低的优点。本专利
技术实现要素:
使用机械共混法进行制备,环氧树脂采用双酚a型,固化剂为低分子量聚酰胺,均为常用类型,因此具有较为明朗的应用及推广前景。纳米颗粒的表面改性现已实现商业化,价格低廉,工艺成熟,故本文不再涉及纳米颗粒的表面处理。共混法可实现纳米颗粒与聚合物基体的均匀混合,但是容易在混合过程中引入大量气泡,严重影响后期真空处理及成型过程。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,而提出一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)将纳米颗粒与环氧树脂共混,并磁力搅拌及超声处理,具体方法为:
(a)将购买的二氧化硅和氧化铝纳米颗粒按照sio20.5wt%,al2o33wt%的添加比例加入到环氧树脂中,得到第一混合液,保持温度范围50-60℃,然后采用磁力搅拌机对其进行1.5h的充分搅拌;
(b)用超声波清洗器将温度控制在50-60℃的第一混合液进行1.5h超声处理,以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀;
(2)将固化剂与第一混合液混合,并水浴搅拌,得到第二混合液;
(3)预热真空箱,将第二混合液进行抽真空预处理,后倒入模具;
(4)将上步模具放入真空箱中,进行真空处理,真空中常温下固化。
而且,所述步骤(2)水浴搅拌具体为:50℃水浴搅拌10-15分钟。
而且,所述步骤(3)中进行抽真空预处理具体为:真空箱进行恒温50℃预热,将第二混合液进行真空预处理10-15分钟;
而且,所述步骤(4)中真空处理及真空常温固化具体为:进行真空处理1.5h,后保持真空状态静置24h,然后从模具中取出。
本发明的优点和积极效果是:
共混法可实现纳米颗粒与聚合物基体的均匀混合,但是容易在混合过程中引入大量气泡,严重影响后期真空处理及成型过程。本发明在真空处理及成型过程中,辅以适当的水浴温度处理,可在实验室条件下得到较为理想的气泡抽除效果。在实验室条件下实现了纳米复合电介质材料的良好制备,尤其是取得了良好的气泡抽除效果,对于相关科研及技术人员的工作具有良好的实用价值。所制得的材料,亦取得了良好的耐电晕效果。
附图说明
图1是本发明的纳米环氧树脂制备流程图。
具体实施方式
以下对本发明实施例做进一步详述:需要强调的是,本发明所述的实施例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其它实施方式,同样属于本发明保护的范围。
一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法,如图1所示,包括步骤如下:
(1)将纳米颗粒与环氧树脂共混,并磁力搅拌及超声处理,具体方法为:
(a)将购买的二氧化硅和氧化铝纳米颗粒按照sio20.5wt%,al2o33wt%的添加比例加入到环氧树脂中,得到第一混合液,保持温度范围50-60℃,然后采用磁力搅拌机对其进行1.5h的充分搅拌;
(b)用超声波清洗器将温度控制在50-60℃的第一混合液进行1.5h超声处理,以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀;
(2)将固化剂与第一混合液混合,并水浴搅拌
将根据需要比例的低分子量聚酰胺与第一混合液混合,并50℃水浴搅拌10-15分钟,得到第二混合液,此时可见第二混合液表面附着的一层气泡;
(3)预热真空箱,将第二混合液进行抽真空预处理,后倒入模具
真空箱进行恒温50℃预热,将第二混合液进行真空预处理10-15分钟,抽出大量气泡后倒入模具,由于温度作用,此时第二混合液流动性也较为理想;
(4)真空处理抽除气泡,真空中常温下固化
将上步模具放入真空箱中,进行真空处理1.5h,后保持真空状态静置24h,从模具中取出。