一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种稳定的发光材料[pb2(l)(μ2-oh)]n(h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成[pb2(l)(μ2-oh)]n。

本发明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式为：c22h17no8pb2s，分子量为：869.80g/mol，h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[pb2(l)(μ2-oh)]n的晶体学参数

表二[pb2(l)(μ2-oh)]n的键长和键角(°)

所述[pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g-0.440g分析纯h3l溶于10-20ml二次蒸馏水中，调ph为7，再加入0.133-0.266g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。通过单晶衍射仪测定[pb2(l)(μ2-oh)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在608a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[pb2(l)(μ2-oh)]n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明[pb2(l)(μ2-oh)]n的单体结构示意图。

图3为本发明[pb2(l)(μ2-oh)]n三维堆积示意图。

图4为本发明[pb2(l)(μ2-oh)]n荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式为：c22h17no8pb2s，分子量为：869.80g/mol，h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g分析纯h3l溶于10ml二次蒸馏水中，调ph为7，再加入0.133g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。产量0.213g，产率49％。通过单晶衍射仪测定[pb2(l)(μ2-oh)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在608a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式为：c22h17no8pb2s，分子量为：869.80g/mol，h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.440g分析纯h3l溶于20ml二次蒸馏水中，调ph为7，再加入0.266g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。产量0.434g，产率50％。通过单晶衍射仪测定[pb2(l)(μ2-oh)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在608a.u.强度的发光。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物[Pb2(L)(μ2‑OH)]n及合成方法，其特征在于[Pb2(L)(μ2‑OH)]n的单体分子式为：C22H17NO8Pb2S，分子量为：869.80g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将0.220g‑0.440g分析纯H3L溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调pH为7，再加入0.133‑0.266g分析纯Pb(CH3COO)2·3H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Pb2(L)(μ2‑OH)]n。所得的[Pb2(L)(μ2‑OH)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Pb2(L)(μ2‑OH)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在608a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：肖瑜;张冲;张淑华;覃妍
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.21