超细纤维制备中聚乙烯的回收再利用方法与流程

本发明涉及化工材料废弃物的回收方法，特别是指一种超细纤维制备中聚乙烯的回收再利用方法。

背景技术：

超细纤维制备时，利用甲苯对聚乙烯进行浸出时，甲苯溶液中含有聚乙烯、硅油或聚氨酯等浸出物。而目前超细纤维生产企业对甲苯浸出液的处理方法主要是对其进行浓缩，将得到的甲苯进行再利用，但对于浓缩后得到含有聚乙烯的固体废弃物一般是采用低价直接出售。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种超细纤维制备中聚乙烯的回收再利用方法，其对固体废弃物中的聚乙烯进行分离和提纯而得到高纯度的聚乙烯，并作为原材料进行再利用，从而降低企业的原材料成本，提高企业的竞争力。

为实现上述目的，本发明的解决方案是：

一种超细纤维制备中聚乙烯的回收再利用方法，其步骤包括：

步骤1、取部分超细纤维生产中的固体废弃物进行粉碎，然后把粉碎物用4%-8%的盐酸进行浸泡，粉碎物与盐酸的质量比为1:4；

步骤2、将步骤1中预处理后的固体用复合有机溶剂进行硅油提取，同时加入助剂，提取时的加热温度为70-100℃，提取时间为1~3小时；

步骤3、将步骤2中提取后的剩余固体以质量比为1:5-10的比例加入甲苯溶液中，然后控制温度约40-80℃，加热至固体全部溶解，并恒温30-80分钟；

步骤4、将装有XDA-1大孔吸附树脂的吸附柱置于恒温箱中，调节恒温箱的温度为40-80℃，并将步骤3中的40-80℃恒温溶液通过该吸附柱，冷却，即有高纯度聚乙烯析出。

所述步骤1的浸泡时间为10-15小时。

所述步骤2中固体与复合有机溶剂的质量比约为1:8-12。

所述助剂为油酸或吐温-80，助剂与复合有机溶剂的体积比为1:6~12。

采用上述方案后，本发明的工作原理是：

超细纤维的生产中，固体废弃物的主要成分是混合硅油、聚氨酯和聚乙烯，其中聚氨酯由于不溶于甲苯，其在甲苯的浸出液中含量很低，同时聚氨酯也是制备超细纤维的原材料之一，因此在进行聚乙烯的回收再利用时，重点是如何实现聚乙烯与混合硅油的分离。

(1)硅油与聚乙烯的性质

(a)硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，一般分为甲基硅油和改性硅油两类，其结构如图1所示。最常用的硅油为一甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基,甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性和疏水性能好。硅油不溶于水、甲醇、二醇和-乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇和丁醇。

（R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢等；X为烷基、芳基、、氢、羟基等；n，m=0、1、2、3…）

(b)聚乙烯是结构最简单的高分子，它是通过乙烯（CH₂=CH₂ ）的发生加成聚合反应、并由重复的–CH₂–单元连接而成的。目前超细纤维生产时所用的聚乙烯一般是低密度聚乙烯(LDPE)，它是在高压力(100-300MPa)，高温(190–210℃)，过氧化物催化条件下自由基聚合，从而得到具有支链结构的化合物。聚乙烯常温下不溶于任何已知溶剂中，70℃以上可少量溶解于甲苯、乙酸戊酯、三氯乙烯等溶剂中。聚乙烯有优异的化学稳定性，室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质腐蚀作用，但硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用。

(2)硅油与聚乙烯的性质差异对比

超细纤维生产中所用的混合硅油，不管是甲基硅油还是改性硅油，其与聚乙烯的主要区别有以下两点：

硅油的结构是直线型的，而聚乙烯的结构是支链型的。

硅油中含有烷基、芳基等多种疏水的取代基，其疏水性比聚乙烯大。

(c) 硅油耐酸碱性比聚乙烯差。

(3)硅油与聚乙烯的分离机理

(a)将超细纤维废弃物进行粉碎，在用盐酸进行预处理，使硅油的结构受到一定程度的破坏。

(b)用混合试剂对固体废弃物进行提纯。

(c)基于聚乙烯和硅油的极性差异，利用大孔吸附树脂对聚乙烯溶液中的少量硅油进行吸附，从而使回收的聚乙烯纯度进一步提高。

附图说明

图1为本发明超细纤维生产中聚乙烯的回收工艺流程示意图。

具体实施方式

配合图1所示，本发明揭示了一种超细纤维制备中聚乙烯的回收再利用方法，其具体步骤包括：

步骤1、取部分超细纤维生产中的固体废弃物进行粉碎，然后把粉碎物用4%-8%的盐酸进行浸泡，浸泡时间为10-15小时，粉碎物与盐酸的质量比为1:4；

步骤2、将步骤1中预处理后的固体用复合有机溶剂进行硅油提取，固体与复合有机溶剂的质量比约为1:8-12，同时加入助剂，助剂为油酸或吐温-80，助剂与复合有机溶剂的体积比为1:6~12，提取时的加热温度为70-100℃，提取时间为1~3小时；

步骤3、将步骤2中提取后的剩余固体以质量比为1:5-10的比例加入甲苯溶液中，然后控制温度约40-80℃，加热至固体全部溶解，并恒温30-80分钟；

步骤4、将装有XDA-1大孔吸附树脂的吸附柱置于恒温箱中，调节恒温箱的温度为40-80℃，并将步骤3中的40-80℃恒温溶液通过该吸附柱，冷却，即有高纯度聚乙烯析出。

实施例1：

步骤1、取20克超细纤维生产中的固体废弃物进行粉碎，然后把粉碎物用100毫升5.0%的盐酸进行浸泡，浸泡时间约为12小时；

步骤2、将步骤1中预处理后的固体用200毫升体积比为1：1的甲苯-乙醇复合有机溶剂进行提取（该复合有机溶剂中含有约20毫升的吐温-80），提取时的加热温度约为90℃，提取时间约为1小时；

步骤3、将步骤2中提取后的剩余固体以质量比为1:8的比例加入甲苯溶液中，然后控制温度约60℃，加热至固体全部溶解，并恒温30分钟；

步骤4、将装有XDA-1大孔吸附树脂的吸附柱置于恒温箱中，调节恒温箱的温度约为60℃，并将步骤3中的60℃恒温溶液通过该吸附柱，冷却，即有高纯度聚乙烯析出。

实施例2：

步骤1、取20克超细纤维生产中的固体废弃物进行粉碎，然后把粉碎物用100毫升5.0%的盐酸进行浸泡，浸泡时间约为12小时；

步骤2、将步骤1中预处理后的固体用200毫升体积比为1：1的甲苯-丙酮复合有机溶剂进行提取（该复合有机溶剂中含有约20毫升的油酸），提取时的加热温度约为90℃，提取时间约为1小时；

步骤3、将步骤2中提取后的剩余固体以质量比为1:8的比例加入甲苯溶液中，然后控制温度约60℃，加热至固体全部溶解，并恒温30分钟；

步骤4、将装有XDA-1大孔吸附树脂的吸附柱置于恒温箱中，调节恒温箱的温度约为60℃，并将步骤3中的60℃恒温溶液通过该吸附柱，冷却，即有高纯度聚乙烯析出。

以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。