一种茶多酚提取循环利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及茶多酚提取循环利用方法。
【背景技术】
[0002]提取茶多酚有效成分得率低，浪费大，成本高;不能合理利用茶渣，使茶氨酸废弃；脱洗咖啡因时无吸附力；营养成分流失。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供一种茶多酚提取循环利用方法，包括以下步骤:
[0004](I)连续逆流提取:经过采摘、筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与溶剂充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出，即儿茶素渣。(2)茶渣分离茶基酸，采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸。。采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸，综合得率达54.05 %，产品纯度达10 %，茶渣生物值可达55 %，是有机肥的主要原料，这样提高了茶叶深度开发利用的综合效益，进一步降低了生产成本。
[0005](3)离子交换柱工艺:离子交换法提取茶氨酸;将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、脱色预处理后，选定吸附工艺条件为pH 3.4、液浓度3.0mg/ml、流速每小时1.7柱床体积，以pH 11.3的氨水洗脱后，得到茶氨酸。得到茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，在获得效益的同时，也减少了废水污染
[0006](4)超临界CO2萃取工艺:将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到咖啡碱、茶多酚，经冷冻干燥后得到产品。
[0007]步骤(I)中的溶剂为水、乙醇、丙酮中的任意一种，优选为水。
[0008]步骤(I)中，茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取，茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下，经过多级渗溶提取后，茶叶料渣被排出，而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，并从相反的方向流出。
[0009]茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为20%_30%，提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，其高浓度提取液的质量浓度为70%-80%。
[0010]步骤(4)所述的超临界提取还可以为藻类提取，S卩，将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣置于藻类中，黑暗中，搅拌10_12h后，用乙醇溶液梯度洗脱，回收乙醇流化床喷雾干燥后即可得到茶多酚。
[0011]所述的藻类为小球藻、微绿球藻、纤细裸藻、极大螺旋藻中的任意一种。所述的儿茶素渣与藻类的质量比为10-15:1-3。
[0012]藻类具有较强的吸附性能，本发明利用藻类将儿茶素渣中的茶多酚在黑暗(光照会影响小球藻的生长)条件下进行吸附，待吸附完成后，再在乙醇溶液中洗脱吸附有茶多酚的藻类，使茶多酚更加纯净。
[0013]本发明中，连续逆流提取，该工艺应用于茶叶深加工过程中，茶叶和热水在提取装置内同时作相反方向的连续逆流运动，在逆流过程中实现茶汁或提取物的连续化提取作业，茶叶内含物浸出率高。与国内目前普遍采用的间歇性提取工艺相比，连续逆流提取具有提取液浓度高、有效成分提取率高的优点，能提高茶叶原料利用率。
[0014]该工艺实现连续化全封闭作业、动态逆流提取，起到节省人力、减少溶剂用量、降低生产成本、提高生产效率的作用。由投料装置、输送链轮组件、传动带、刮板、溶剂进口、提取液出口、排渣口等组成。首先，经过预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与水等溶剂充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；水等提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出。茶叶原料与水等提取溶剂，两者作逆向运动，接触界面始终处于高浓度差状态下，经过多级渗溶提取后，茶叶料渣被排出，而提取液则由于茶叶有效成分的逐级渗入而变成高浓度提取液，从相反的方向流出，从而实现茶叶中有效成分的最大限度的提取。
[0015]超临界C02萃取工艺中，C02是非极性分子，咖啡碱也是非极性分子，而儿茶素是极性分子，所以咖啡碱易被超临界CO2萃取，而茶多酚在超临界CO2中溶解率极低，因而可用于萃取咖啡碱、纯化茶多酚。超临界流体是处于临界温度、临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取，就是把作为溶剂的某一临界流体(比如CO2)跟固体或液体混合物接触，利用他们“异常”的相平衡和传递特性，提取出目标物，然后采用减压或升温的方法，降低萃取相的密度(溶解力)，再使溶剂与萃取物分开，利用不同条件下各组分相平衡状态的差异来分离。与其他萃取方法相比，超临界流体萃取具有萃取速度快、消耗能量少、溶剂消耗量少、没有残留等优点。在热敏性化合物的萃取中，能使被萃取物质不因氧化、分解、逸散而变质。可作为超临界流体的物质有很多，其中以C02性能较好，I)价廉、易制成高纯气体。2)临界温度低，便于操作，适合热敏性物质提取3)无毒、无味、不残留、不易燃、不污染环境。4)化学惰性，避免茶多酚氧化。
[0016]本发明还可利用木质纤维素吸附柱分离。木质素与纤维素、半纤维素是植物纤维的主要成分。采用木肩等废料，经过酸碱的处理加工而成的材料中，木质素与纤维素同时存在，称为木质纤维素。该材料对溶液中多酚类有很好的吸附效果，但对咖啡碱却无吸附能力。将茶多酚溶液经木质纤维素柱除去咖啡碱，用乙醇溶液梯度洗脱，回收乙醇，流化床喷雾干燥后得到茶多酚含量>98 %、儿茶素总量60-95 %、EGCG含量60 %~90%,咖啡碱含量
0.5%-1%。得率 10%-11%。
[0017]真空冷冻干燥，真空冷冻升华干燥，又称分子干燥。应用于具有高附加值的茶叶提取物的加工，其工作原理是将茶叶提取液现在-35 0C冻结，使水分变为固态冰，然后在较高的真空度下，将冰直接升华为气态形式而除去，使物料脱水干燥。低温、真空的干燥过程，最大限度的保持了被干燥物的色、香、味、形，并保护所含的营养成分。
[0018]连续逆流提取具有提取液浓度高、有效成分提取率高；
[0019]采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离提高了茶叶深度开发利用的综合效益，进一步降低了生产成本；
[0020]离子交换法提取茶氨酸，得到茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，在获得效益的同时，也减少了废水污染；
[0021]超临界流体萃取具有萃取速度快、消耗能量少、溶剂消耗量少、没有残留。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]—种茶多酚提取循环利用方法，包括以下步骤:
[0024](I)连续逆流提取:经过采摘、筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与水充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出，即儿茶素渣；
[0025]茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取，茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下，经过多级渗溶提取后，茶叶料渣被排出，而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，并从相反的方向流出。茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为25 %，提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，其高浓度提取液的质量浓度为74 %。
(2)茶渣分离茶基酸，采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸；
[0026](3)离子交换柱工艺:离子交换法提取茶氨酸；
[0027]将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、脱色预处理后，选定吸附工艺条件为pH
3.4、液浓度3.0mg/ml、流速每小时1.7柱床体积，以pH 11.3的氨水洗脱后，得到茶氨酸；
[0028](4)超临界⑶2萃取工艺:将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到咖啡碱、茶多酚，经冷冻干燥后得到产品。
[0029]得到的茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，茶多酚含量>99%，儿茶素总量为81 %，EGCG含量为79.3 %，咖啡碱含量为0.74 %。
[0030]实施例2
[0031]—种茶多酚提取循环利用方法，包括以下步骤:
[0032](I)连续逆流提取:经过采摘、筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与水充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出，即儿茶素渣；茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取，茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下，经过多级渗溶提取后，茶叶料渣被排出，而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，并从相反的方向流出，茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为22%，提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，其高浓度提取液的质量浓度为80%。(2)茶渣分离茶基酸，采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸；
[0033](3)离子交换柱工艺:离子交换法提取茶氨酸；
[0034]将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、脱色预处理后，选定吸附工艺条件为pH3.4、液浓度3.0mg/ml、流速每小时1.7柱床体积，以pH 11.3的氨水洗脱后，得到茶氨酸；
[0035](4)将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣置于小球藻中(所述的儿茶素渣与藻类的质量比为1:1)黑暗中，搅拌10-12h后，用乙醇溶液梯度洗脱，回收乙醇流化床喷雾干燥后即可得到茶多酚。
[0036]得到的茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，茶多酚含量>99%，儿茶素总量为96%，EGCG含量为85%，咖啡碱含量为0.88%。
[0037]实施例3
[0038]步骤通实施例2，进小球藻替换为微绿球藻，儿茶素渣与藻类的质量比为12:1.6。得到的茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，茶多酚含量>99%，儿茶素总量为94.5%, EGCG含量为83.2 %，咖啡碱含量为0.7 %。
[0039]实施例4
[0040]步骤通实施例2，进小球藻替换为纤细裸藻，儿茶素渣与藻类的质量比为13:2.2。得到的茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，茶多酚含量>99%，儿茶素总量为91.9%, EGCG含量为86.7 %，咖啡碱含量为0.65 %。
[0041 ] 实施例4
[0042]步骤通实施例2，进小球藻替换为极大螺旋藻，儿茶素渣与藻类的质量比为14:3。得到的茶氨酸含量为58%，茶氨酸回收率为82%，茶多酚含量>99%，儿茶素总量为95.5%, EGCG含量为82.6%,咖啡碱含量为0.72 %。
【主权项】
1.一种茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)连续逆流提取:经过采摘、筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与溶剂充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出，即儿茶素渣； (2)茶渣分离茶基酸，采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸； (3)离子交换柱工艺:离子交换法提取茶氨酸； 将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、脱色预处理后，选定吸附工艺条件为pH 3.4、液浓度3.0mg/ml、流速每小时1.7柱床体积，以pH 11.3的氨水洗脱后，得到茶氨酸； (4)超临界CO2萃取工艺:将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到咖啡碱、茶多酚，经冷冻干燥后得到产品。2.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，步骤(I)中的溶剂为水、乙醇、丙酮中的任意一种，优选为水。3.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，步骤(I)中，茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取，茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下，经过多级渗溶提取后，茶叶料渣被排出，而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，并从相反的方向流出。4.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为20 %-30%,提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液，其高浓度提取液的质量浓度为70%-80%。5.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，步骤(4)所述的超临界提取还可以为藻类提取，即，将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣置于藻类中，黑暗中，搅拌10-12h后，用乙醇溶液梯度洗脱，回收乙醇流化床喷雾干燥后即可得到茶多酚。6.权利要求5所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，所述的藻类为小球藻、微绿球藻、纤细裸藻、极大螺旋藻中的任意一种。7.权利要求5所述的茶多酚提取循环利用方法，其特征在于，所述的儿茶素渣与藻类的质量比为10-15:1-3。
【专利摘要】本发明涉及一种茶多酚提取循环利用方法，包括连续逆流提取：经过采摘、筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽，在刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动，与溶剂充分接触提取后，在出料段挤水后被排出；提取溶剂进入提取槽后，在重力作用下从高向低流动，茶叶提取液从溢流口排出，即儿茶素渣；采用分子量3500Da的超滤膜、反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸；将步骤分离的茶氨酸再通过超滤、脱色预处理后，选定吸附工艺条件为pH 3.4、液浓度3.0mg/ml、流速每小时1.7柱床体积，以pH 11.3的氨水洗脱后，得到茶氨酸；将分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到咖啡碱、茶多酚，经冷冻干燥后得到产品。该方法得到的茶多酚纯度高，产率高，可循环提取。
【IPC分类】C07D311/62, C07C237/06, C07D473/12, C07G99/00, C07C231/24
【公开号】CN105712897
【申请号】CN201610049481
【发明人】朱邦盛
【申请人】宜昌绿源生物技术有限公司