高导电pedot:pss水溶液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高导电PEDOT：PSS水溶液的制备方法。该制备方法包括以下步骤；a、向反应瓶中加入2000-4000ml去离子水，再加入20-30g聚苯乙烯磺酸钠和1-5g聚乙二醇进行溶解；b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1-3％的硫酸溶液200-400g；c、再加入100-200g异丙醇、8-18g 3,4-乙撑二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度300-500r/min,搅拌时间10-30min；d、滴入质量分数为1-5％的过硫酸钠水溶液，3,4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.2-0.5，再以300-500r/min搅拌30-60小时；e、将反应结束后的产物经离子树脂处理，得成品。
【专利说明】高导电PEDOT =PSS水溶液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，属于导电高分子功能材料领域。
【背景技术】
[0002]导电聚合物一般是指共轭聚合物经化学或电化学掺杂后得到的导电材料。最早开发的导电聚合物为聚乙炔。当聚乙炔经掺杂剂(如碘，溴等)掺杂后，其电导率可以和金属铜相媲美。与聚乙炔相似，同样具有共轭结构的聚苯胺，聚吡咯等高分子经化学或电化学掺杂后也可成为导电聚合物。
[0003]导电高分子自发现以来，由于其广泛的应用前景，已经引起了人们的高度关注。其中聚(3，4-乙撑二氧噻吩)(即PED0T)的掺杂态具有电导率高、在空气中结构和电导率高度稳定等卓越性能，因而成为导电高分子新的研宄热点。本征态的3，4-乙撑二氧噻吩(即ED0T)导电性很差而且不熔不溶，聚(对苯乙烯磺酸)根阴离子PSS掺杂的PEDOT可以分散溶解在水溶液中，涂布成膜后在空气中非常稳定，同时具有高电导率、分子结构简单、能隙小、较好的环境稳定性和薄膜透明性而受到广泛关注。其水溶液可以进一步加工处理，因而大大地促进了 PEDOT的应用，如被广泛用于固体电解电容器、有机薄膜太阳能电池材料、抗静电涂料、OLED材料、电致变色材料、透明电极材料、印刷线路板涂层等领域的研宄。
[0004]以PED0T-PSS为对象，研宄影响其电导率的因素不仅有利于提高PEDOT材料的性能，促进材料的应用，同时有利于研宄导电聚合物导电机理中的一些基本问题及其影响因素。随着PED0T-PSS应用领域的不断扩大，也对PED0T-PSS的性能提出了越来越高的要求，因此开发出性能更为优越的PEDOT:PSS溶液是十分必要的。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供一种高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法。本发明极大地提高水溶液的导电性能，从而显著改进了产品的质量。
[0006]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下:一种高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤；
[0007]a、向反应瓶中加入2000-4000ml去离子水，再加入20_30g聚苯乙烯磺酸钠和l_5g聚乙二醇进行溶解；
[0008]b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1-3%的硫酸溶液200_400g ；
[0009]c、再加入100-200g异丙醇、8-18g 3，4_乙撑二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度300-500r/min，搅拌时间10_30min ;
[0010]d、滴入质量分数为1-5%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.2-0.5，再以300-500r/min搅拌30-60小时；
[0011]e、将反应结束后的产物经离子树脂处理，得成品。
[0012]上述的高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法中，该制备方法包括以下步骤；
[0013]a、向反应瓶中加入3000ml去离子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸钠和4g聚乙二醇进行溶解；
[0014]b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1.2%的硫酸溶液300g ；
[0015]c、再加入200g异丙醇、10.4g 3，4_乙烯二氧噻吩和0.0Olg硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度为350r/min,搅拌时间为15min ；
[0016]d、滴入质量分数为2%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.35，再以350r/min搅拌48小时；
[0017]e、将反应结束后的产物先经阴离子离子树脂过滤，再经阳离子树脂滴过处理，得成品。
[0018]前述的高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法中，所述的聚乙二醇选自分子量为400,800,2000,10000或100000的聚乙二醇的一种或多种。
[0019]与现有技术相比，本发明改进了 PEDOT:PSS水溶液制备方法中的具体工序和各工序的制备参数，众工序和参数协同作用，大大地提高了 PEDOT:PSS水溶液的导电性能。现有的PEDOT:PSS水溶液制备得到的导电薄膜的导电性能只有0.2-0.8S/cm,而经试验，用本发明制备得到的导电薄膜，其导电性能达到17.8S/cm，大大提升了导电性能，显著改进了产品的质量。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0021]实施例1:高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤；
[0022]a、向反应瓶中加入3500ml去离子水，再加入29g聚苯乙烯磺酸钠(即PSS Na)和2g聚乙二醇进行溶解；
[0023]b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1.7%的硫酸溶液220g ；
[0024]c、再加入130g异丙醇、9.6g 3，4_乙撑二氧噻吩(即ED0T)和0.0041g硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度330r/min,搅拌时间16min ；
[0025]d、滴入质量分数为2.1 %的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.2，再以450r/min,搅拌60小时；
[0026]e、将反应结束后的产物经离子树脂处理，由于离子树脂处理为本领域常规技术手段，因此在此不再赘述，得成品。
[0027]实施例2:高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤；
[0028]a、向反应瓶中加入2500ml去离子水，再加入20g聚苯乙烯磺酸钠和4g聚乙二醇进行溶解；
[0029]b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为3%的硫酸溶液250g ;
[0030]c、再加入10g异丙醇、13g 3，4_乙撑二氧噻吩和0.002g硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度400r/min,搅拌时间20min ；
[0031]d、滴入质量分数为4.3%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠(溶质质量)的质量比为0.4，再以300r/min，搅拌30小时；
[0032]e、将反应结束后的产物经离子树脂处理，得成品。
[0033]实施例3:高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤；
[0034]a、向反应瓶中加入3000ml去离子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸钠和4g聚乙二醇进行溶解；
[0035]b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1.2%的硫酸溶液300g ；
[0036]c、再加入异丙醇200g、10.4g 3，4_乙烯二氧噻吩8_18g，0.0Olg硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度为350r/min,搅拌时间为15min ；
[0037]d、滴入质量分数为2%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.35，再以350r/min搅拌48小时；
[0038]e、将反应结束后的产物先经阴离子离子树脂过滤，再经阳离子树脂滴过处理，得成品。
【权利要求】
1.高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下步骤； a、向反应瓶中加入2000-4000ml去离子水，再加入20_30g聚苯乙烯磺酸钠和l_5g聚乙二醇进行溶解； b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1-3%的硫酸溶液200-400g； c、再加入100-200g异丙醇、8-18g3，4-乙撑二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度300-500r/min，搅拌时间10_30min ； d、滴入质量分数为1-5%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为 0.2-0.5，再以 300-500r/min 搅拌 30-60 小时； e、将反应结束后的产物经离子树脂处理，得成品。
2.根据权利要求1所述的高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下步骤； a、向反应瓶中加入3000ml去离子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸钠和4g聚乙二醇进行溶解； b、待上述成分完全溶解后，滴入质量分数为1.2%的硫酸溶液300g ； c、再加入200g异丙醇、10.4g 3，4-乙烯二氧噻吩g和0.0Olg硫酸铁进行搅拌分散，搅拌速度为350r/min,搅拌时间为15min ；d、滴入质量分数为2%的过硫酸钠水溶液，3，4-乙撑二氧噻吩与过硫酸钠的质量比为0.35，再以350r/min搅拌48小时；e、将反应结束后的产物先经阴离子离子树脂过滤，再经阳离子树脂滴过处理，得成品。
3.根据权利要求1或2所述的高导电PEDOT:PSS水溶液的制备方法，其特征在于:所述的聚乙二醇选自分子量为400、800、2000、10000或100000的聚乙二醇的一种或多种。
【文档编号】C08L25/18GK104448256SQ201410719037
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】邵汉琦, 张灵志, 焦书仁, 周峰 申请人:浙江中科立德新材料有限公司