一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法。室温下将胺类固化剂倒入反应釜中，以300~1000转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中升温至80℃，加入增塑剂和促进剂升温至160℃反应2~3小时，再加入稀释剂升温至160℃继续反应2~3小时后关掉加热，并抽真空至300帕以抽去挥发物后得到透明液体，即为芳香胺环氧树脂固化剂。本发明方法步骤简单，成本较低，易于推广应用，且所制备的固化剂透明，无结晶析出。
【专利说明】一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环氧树脂固化剂制备【技术领域】，特别涉及一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]要使环氧树脂具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子。芳香胺固化剂具有使用期长，通常需要高温固化，其固化物比脂肪胺的固化物在耐热性、耐药品性、耐湿老化性方面更优良，但芳香胺固化剂大多为固体，和环氧树脂混合时要加热，致使使用中操作时间受限。为克服这一问题，常常将芳香胺固化剂制成熔融-过冷物、共熔混合物、改性物等使用，而熔融-过冷物在室温下可以保持数天，一个星期后便有固体析出，给使用带来诸多不便。
[0003]为克服上诉的芳香胺固化剂放置一段时间后析出固体的缺点，急需一种类流动性好，放置一段时间后不析出固体的芳香胺固化剂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法，以克服以上所述缺点。
[0005]具体步骤为:
(I)按以下质量比称取原料，胺类固化剂:增塑剂:稀释剂:促进剂=50?100:50?100:10?50:0.1?I。
[0006](2)室温下将步骤(I)称取的胺类固化剂倒入反应釜中，以30(Γ1000转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中升温至80°C，加入步骤⑴称取的增塑剂和促进剂升温至160°C反应2^3小时，再加入步骤(I)称取的稀释剂升温至160°C继续反应2?3小时后关掉加热，并抽真空至300帕以抽去挥发物后得到透明液体，即为芳香胺环氧树脂固化剂。
[0007]所述胺类固化剂为4，4- 二氨基二苯甲烷或间苯二甲胺。
[0008]所述增塑剂为环氧大豆油和环氧大豆油酸辛酯中的一种或两者的混合物。
[0009]所述稀释剂为丁基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚。
[0010]所述促进剂为苄基二甲胺或2，4，5 -三(二甲氨基甲基)苯酚。
[0011]本发明的优点:
(I)本发明方法步骤简单，成本较低，易于推广应用。
[0012](2)本发明制备的固化剂透明、无结晶析出。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
(I)按以下质量称取原料，10千克4，4- 二氨基二苯甲烷、5千克环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的混合物(质量比为3:7 )、2千克丁基缩水甘油醚和0.1千克苄基二甲胺。
[0014](2)室温下将步骤(I)称取的4，4- 二氨基二苯甲烷倒入反应釜中，以800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中升温至80°C，加入步骤(I)称取环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的混合物和苄基二甲胺升温至160°C反应2小时，再加入步骤(I)称取的丁基缩水甘油醚升温至160°C继续反应3小时后关掉加热，并抽真空至300帕以抽去挥发物后得到棕色透明液体，即为芳香胺环氧树脂固化剂。
[0015]用旋转粘度计测试本实施例制得的固化剂在25°C的粘度为3871mpa.s，80°C凝胶时间为I小时47分，储存3个月仍无结晶析出。
[0016]实施例2:
(I)按以下质量称取原料，8千克4，4- 二氨基二苯甲烷、7千克环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的混合物(质量比为4:6)、2.5千克苯基缩水甘油醚和0.03千克2，4，5-三(二甲氨基甲基)苯酚。
[0017](2)室温下将步骤(I)称取的4，4- 二氨基二苯甲烷倒入反应釜中，以900转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中升温至80°C，加入步骤(I)称取的环氧大豆油与环氧大豆油酸辛酯的混合物和2，4，5_三(二甲氨基甲基)苯酚升温至160°C反应2.5小时，再加入步骤
(I)称取的苯基缩水甘油醚升温至160°C继续反应3小时后关掉加热，并抽真空至300帕以抽去挥发物后得到棕色透明液体，即为芳香胺环氧树脂固化剂。
[0018]用旋转粘度计测试本实施例制得的固化剂在25°C的粘度为3935mpa.s，80°C凝胶时间为2小时12分，储存3个月仍无结晶析出。
【权利要求】
1.一种芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)按以下质量比称取原料，胺类固化剂:增塑剂:稀释剂:促进剂=50?100:50?100:10?50:0.1?I ； (2)室温下将步骤⑴称取的胺类固化剂倒入反应釜中，以30(Γ1000转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中升温至80°C，加入步骤⑴称取的增塑剂和促进剂升温至160°C反应疒3小时，再加入步骤(I)称取的稀释剂升温至160°C继续反应2?3小时后关掉加热，并抽真空至300帕以抽去挥发物后得到透明液体，即为芳香胺环氧树脂固化剂； 所述胺类固化剂为4，4-二氨基二苯甲烷或间苯二甲胺； 所述增塑剂为环氧大豆油和环氧大豆油酸辛酯中的一种或两者的混合物； 所述稀释剂为丁基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚； 所述促进剂为苄基二甲胺或2，4，5 -三(二甲氨基甲基)苯酚。
【文档编号】C08G59/20GK104327251SQ201410679217
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】凌敏, 李静静, 曾柏顺, 郭栋, 黄超 申请人:桂林理工大学