一种水溶性多聚甲醛的制备方法
【专利摘要】一种水溶性多聚甲醛的制备方法，涉及一种化工原料的制备方法，将反应产物置入圆底烧瓶中，控制反应温度，进行减压蒸馏。当溶液变为白色粘稠状液体时取出，将溶液移入布氏漏斗中静置到室温后，对产物进行抽滤，得到乳白色滤饼；将滤饼放入表面皿中，摊均匀后，放入真空干燥箱内；将真空干燥箱用循环水浴真空泵进行抽真空，撤掉抽滤装置，对产物进行干燥固化，控制加热温度；以三乙胺为催化剂，反应4小时，控制反应温度20℃。制得反应产物进行真空干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为4小时，得到产物。该方法在普通溶剂中制备，通过甲醛的溶液处理，在控制温度和浓度的条件下，至少10％质量的水蒸发，从而制备出较大溶水性的多聚甲醛。
【专利说明】一种水溶性多聚甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工原料甲醛的制备方法，特别是涉及一种水溶性多聚甲醛的制备方法。
【背景技术】
[0002]多聚甲醛，又称固体甲醛，其结构为:HO (CH2O)nH ;11为聚合度，一般聚合度为8-100。多聚甲醛是一种白色可燃洁净粉末，具有甲醛气味，缓慢溶于冷水，在热水中溶解较快，在水溶液中释放出甲醛，且在较高温度下能变成甲醛蒸汽，较甲醛溶液易储存和运输，因此，它可替代高浓度甲醛溶液参与各种反应，应用前景十分广阔。
[0003]随着我国对环境问题的日益重视以及多聚甲醛的易储存和运输特性，多聚甲醛将逐步取代37%的甲醛水溶液，用于生产高含固量的酚醛树脂、脲醛树脂、蜜胺树脂胶粘剂及氨基模塑粉等甲醛下游产品，它可免去蒸馏脱水，即节约了能源又避免了废水问题。在我国，这些产品对甲醛的需求约占甲醛总需求的60%。另外，随着我国粉末涂料、离子交换树脂、研磨剂、特殊燃料(如荧光燃料)等产品生产技术的不断开发，对高纯度多聚甲醛的需求也将会越来越大。
[0004]通常工业多聚甲醛主要是甲醛含量大约为35%到40%的甲醛水溶液，蒸馏浓缩到聚合物的固体或结晶出现即制成。在这种情况下粘稠的白色产物首先出现甲醛含量最大约80%。蒸干之后得到一种脆的物质，此物质的甲醛含量大约为95%到98%。这种方式制备的多聚甲醛仅是微溶于水中。
[0005]在各式各样的反应中，以甲醛为原料制备的多聚甲醛有广泛的应用。尽管如此，由于一般制备的多聚甲醛的相对有限的溶解度，反应混合物必须借助于升温甚至高温，例如:90 — 100°C才能迫使甲醛溶解以便自由的反应。由于现今生产的多聚甲醛通常含水量达5% — 10%。因此当只是微溶于水的这种多聚甲醛被借用，例如，在大量生产的各式树脂中，必须应用大量热以便提供游离的甲醛参加反应。尽管这样做了，但存在的水被转化成气体和部分进入到生成的树脂中，以致完成的产品表面具有气泡或雾点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种水溶性多聚甲醛的制备方法，该方法在普通溶剂中制备，通过甲醛的溶液处理，在控制温度和浓度的条件下，至少10%质量的水蒸发，从而制备出较大溶水性的多聚甲醛。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种水溶性多聚甲醛的制备方法，所述方法包括以下过程:将反应产物置入圆底烧瓶中，控制反应温度，进行减压蒸馏。当溶液变为白色粘稠状液体时取出，将溶液移入布氏漏斗中静置到室温后，对产物进行抽滤，得到乳白色滤饼；将滤饼放入表面皿中，摊均匀后，放入真空干燥箱内；将真空干燥箱用循环水浴真空泵进行抽真空，待稳定以后，撤掉抽滤装置，对产物进行干燥固化，控制加热温度；以三乙胺为催化剂，反应4小时，控制反应温度20°C。制得反应产物进行真空干燥，干燥温度为90°C，干燥时间为4小时，得到产物。
[0008]所述的一种水溶性多聚甲醛的制备方法，所述真空度为-0.09千帕以下。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
[0010]实施例1:
组装搅拌装置并连接好球形冷凝器，用量筒量取50ml福尔马林溶液(37%)加入到干燥的250ml三口瓶中，然后加入6滴三乙胺，将三口瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，开动搅拌器和回流装置，控制反应水浴温度到20°C，保持此温度反应4小时。
[0011]将反应产物置入250ml圆底烧瓶中，控制反应温度50°C，进行减压蒸馏。当溶液变为白色粘稠状液体时取出，将溶液移入布氏漏斗中静置到室温后，对产物进行抽滤，得到乳白色滤饼。将滤饼放入表面皿中，摊均匀后，放入真空干燥箱内。将真空干燥箱用循环水浴真空泵进行抽真空，真空达到-0.09千帕以下，待稳定以后，撤掉抽滤装置，对产物进行干燥固化，控制加热温度。
[0012]以三乙胺为催化剂，反应4小时，控制不同反应温度。制得反应产物进行真空干燥，干燥温度为90°C，干燥时间为4小时，得到不同的实验产物，测定其聚合度，结果如下表:
表1 不同温度下制备多聚甲醛的聚合
【权利要求】
1.一种水溶性多聚甲醛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程:将反应产物置入圆底烧瓶中，控制反应温度，进行减压蒸馏；当溶液变为白色粘稠状液体时取出，将溶液移入布氏漏斗中静置到室温后，对产物进行抽滤，得到乳白色滤饼；将滤饼放入表面皿中，摊均匀后，放入真空干燥箱内；将真空干燥箱用循环水浴真空泵进行抽真空，待稳定以后，撤掉抽滤装置，对产物进行干燥固化，控制加热温度；以三乙胺为催化剂，反应4小时，控制反应温度20°C ;制得反应产物进行真空干燥，干燥温度为90°C，干燥时间为4小时，得到产物。
2.根据权利要求 1所述的一种水溶性多聚甲醛的制备方法，其特征在于，所述真空度为-0.09千帕以下。
【文档编号】C08G2/08GK103613725SQ201310636621
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】宁志高, 林胜军, 刘林琳, 张龙 申请人:沈阳化工大学