一种银离子抗菌胶的制备方法
【专利摘要】本发明属于化工【技术领域】，本发明公开了一种银离子抗菌胶的制备方法，本发明以天然植物短棉绒纤维素为主要原料，在碱性条件下经羟丙基化、甲基化后生成的羟丙基甲基纤维素再经银离子—羟丙基甲基纤维素多次包裹形成的水溶性高分子化合物；再经聚乙稀醇、可再分散乳胶粉等可溶性物质，用干混或湿混方法制成银离子抗菌胶；本发明的银离子抗菌胶的制备方法优点在于生态银离子具有永久性杀菌防霉的效果，又本产品使用方便，为粉体制剂，免于二次制胶带来的用工、运输、污染等问题；真正做到低碳节能、绿色环保，并且本发明制备的银离子抗菌胶具有杀菌能力强，杀菌效果持久的优点。
【专利说明】一种银离子抗菌胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学化工技术领 域，尤其涉及一种银离子抗菌胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]银离子，我们可以看作是一种抗菌材料或者物质，材料的抗菌作用，一般说是在某种材料对微生物的生命活力所产生的不良影响和后果，这些不良影响和后果，最集中的表现就是影响微生物的生长、繁殖以致死亡。也就是抑制微生物的生长、繁殖或杀死微生物的作用。抗菌材料和微生物之间的关系可看作微生物与环境的关系，特别是对微生物有毒性的环境，银离子抗菌剂作用机理有以下几个方面。
[0003]1、干扰细胞壁的合成。细菌细胞壁重要组分为肽聚糖，银离子抗菌剂对细胞壁的干扰作用，主要抑制多糖链与四肽交联有连结，从而使细胞壁失去完整性，失去了对渗透压的保护作用，损害菌体而死亡。
[0004]2、可损伤细胞膜。细胞膜是细菌细胞生命活动重要的组成部分。因此，如细胞膜受损伤、破坏，将导致细菌死亡。
[0005]3、抑制蛋白质的合成。蛋白质的合成过程变更、停止、使细菌死亡。
[0006]4、干扰核酸的合成。总的说是阻碍遗传信息的复制，包括DNA、RNA的合成，以及DNA模板转录mRNA等。
[0007]因为银对液体中的微生物具有吸附作用，微生物被银吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物就会迅速死亡。银离子的杀菌能力特别强，每升水中只要含亿万分之二毫克的银离子，即可杀死水中大部分细菌。美国一科学家曾做过试验，他将4.5升污水(每毫升含大肠杆菌七千多个)经过3小时的银电极处理后，所有大肠杆菌全部死亡。伤寒菌在银片上只能活18个小时，白喉菌在银片上只能活3天。
[0008]正是由于银的杀菌能力很强，又对人畜无任何伤害，目前，世界上超过半数的航空公司已使用银制的滤水器。许多国家的游泳池也用银来净化，净化后的水不会像使用化学药品净化的水那样，刺激游泳者的眼睛和皮肤，银离子抗菌剂也被应用于纺织面料上。
[0009]目前银离子也大量应用在乳胶漆等油漆类产品中，来达到杀菌、防霉的效果，但是目前市场上的银离子胶类产品大都抗菌效果差，只能解决掩盖表皮、表面的杀菌、防霉作用；不能解决内部基底的实质性杀菌、防霉和永久性的杀菌、防霉效果。
【发明内容】
[0010]为解决现有的银离子胶类产品大都抗菌效果差、不能深层次杀菌和持久性杀菌的缺点，本发明提出了一种银离子抗菌胶的制备方法。
[0011]本发明采用如下技术方案:
本发明的银离子抗菌胶的制备方法包括以下步骤:
(I)银离子羟丙基甲基纤维素的制备；往反应器中加入棉绒，然后再往反应器内加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，反应器抽真空到-0.09~-0.1MPa，用氮气置换3次?’然后往反应器中加入环氧丙烷；
(2)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合液到反应器内压力为0.6~1.8MPa，室温搅拌 0.5 ~2.0h ；
(3)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合液，保持反应器内压力为0.6~1.8MPa，在60-65°C 时，反应 2-3h ;在 70_90°C，反应 I ~4h ;
(4)检测反应器中的反应进度，当反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基含量大于20.2%、轻丙基含量大于6.0%时,停止反应；
(5)回收未反应的氯甲烷和二甲醚溶剂，同时补加90°C以上的热水；
(6)往反应器中加入盐酸，调节pH值到7.5-7.8 ；
(7)往反应器中加入10%硝酸银溶液，搅拌混合30min；
(8)将反应器中混合物用离心机脱水，固体物料然后用90°C以上的热水洗涤1-2次；
(9)最后进行干燥、即可制得银离子抗菌羟丙基甲基纤维素。
[0012](10)制作:将以下重量份的材料:
聚乙稀醇30-60
可再分散乳胶粉10-30
植物豆胶3-5
海藻酸钠、增稠剂0.1-0.5
银离子抗菌羟丙基甲基纤维素30-50;依次投入旋转式搅拌混合锅内干混合30-50分钟均质、分装即得。
[0013]步骤(1)中，棉绒为粉末状天然植物短棉绒，粒径为60-120目。
[0014]步骤(1)中，棉绒与氢氧化钠溶液的质量比为1:0.5~1:1。
[0015]步骤(1)中，棉绒的加入量与环氧丙烷的质量比为1:0.2~1:0.6。
[0016]步骤(2)、(3)中，二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气体的体积比组成为:52%甲醚、43%氯甲烷和5%环氧丙烷。
[0017]步骤⑵、(3)中，反应器内压力为0.6~1.8MPa。
[0018]步骤(3)中，反应温度分为两个阶段，第一阶段:60_65°C，第二阶段70_90°C。
[0019]步骤(7)中，棉绒的质量与10%硝酸银溶液的加入量比为1:0.001~1:0.01。
[0020]本发明的积极效果如下:
本发明的银离子抗菌胶的制备方法优点在于生态银离子具有永久性杀菌防霉的效果，用现代包裹的技术方法与植物纤维结合形成胶体，再与基料制成湖状粉刷或打底基膜，从而一并解决了现有环保防霉胶水的问题；又本产品使用方便，为粉体制剂，免于二次制胶带来的用工、运输、污染等问题；真正做到低碳节能、绿色环保，并且本发明制备的银离子抗菌胶具有杀菌能力强，杀菌效果持久的优点。
【具体实施方式】
[0021]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0022]实施例1
(I)往反应器中加入 IOOKg棉绒，棉绒为60目，然后再往反应器内加入50Kg质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，反应器抽真空到-0.09~-0.1MPa，用氮气置换3次；然后往反应器中加入20Kg环氧丙烷；
(2)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气到反应器内压力为0.6MPa，二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气体的体积比组成为:52%甲醚、43%氯甲烷和5%环氧丙烷，室温搅拌
0.5h ；
(3)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气，保持反应器内压力为0.6MPa，在60°C时，反应2h ;在701:，反应Ih ；
(4)检测反应器中的反应进度，当反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基含量大于20.2%、轻丙基含量大于6.0%时,停止反应；
(5)回收未反应的氯甲烷和二甲醚溶剂，同时补加90°C的热水；
(6)往反应器中加入盐酸，调节pH值到7.5-7.8 ；
(7)往反应器中加入0.1Kg的10%硝酸银溶液，搅拌混合30min ；
(8)将反应器中混合物用离心机脱水，固体物料然后用90°C以上的热水洗涤2-3次；
(9)最后进行干燥、包装即可制得银离子抗菌羟丙基甲基纤维素；
(10)制作:将以下重量的材料(Kg):
聚乙稀醇30
可再分散乳胶粉10`
植物豆胶3
海藻酸钠、增稠剂0.1
银离子抗菌羟丙基甲基纤维素30;依次投入旋转式搅拌混合锅内干混合30分钟均质、分装即得。
[0023]实施例2
(1)往反应器中加入IOOKg棉绒，棉绒为120目，然后再往反应器内加入IOOKg质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，反应器抽真空到-0.09~-0.1MPa，用氮气置换3次；然后往反应器中加入60Kg环氧丙烷；
(2)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气到反应器内压力为l.SMPa，二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气体的体积比组成为:52%甲醚、43%氯甲烷和5%环氧丙烷，室温搅拌2h ；
(3)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气，保持反应器内压力为1.810^，在65°〇时，反应3h ;在901:，反应4h ；
(4)检测反应器中的反应进度，当反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基含量大于20.2%、轻丙基含量大于6.0%时,停止反应；
(5)回收未反应的氯甲烷和二甲醚溶剂，同时补加90°C的热水；
(6)往反应器中加入盐酸，调节pH值到7.5-7.8 ；
(7)往反应器中加入IKg的10%硝酸银溶液，搅拌混合30min；
(8)将反应器中混合物用离心机脱水，固体物料然后用90°C以上的热水洗涤2-3次；
(9)最后进行干燥、包装即可制得银离子抗菌羟丙基甲基纤维素；
(10)制作:将以下重量的材料(Kg):
聚乙稀醇60
可再分散乳胶粉30植物豆胶5 海藻酸钠、增稠剂0.5
银离子抗菌羟丙基甲基纤维素50;依次投入旋转式搅拌混合锅内干混合50分钟均质、分装即得。
[0024]实施例3
(1)往反应器中加入1OOKg棉绒，棉绒为80目，然后再往反应器内加入SOKg质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，反应器抽真空到-0.09～-0.1MPa，用氮气置换3次；然后往反应器中加入40Kg环氧丙烷；
(2)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气到反应器内压力为1MPa，二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气体的体积比组成为:52%甲醚、43%氯甲烷和5%环氧丙烷，室温搅拌0.5h ；
(3)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气，保持反应器内压力为1MPa，在60°C时，反应2.5h;在80°C，反应3h;
(4)检测反应器中的反应进度，当反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基含量大于20.2%、轻丙基含量大于6.0%时,停止反应；
(5)回收未反应的氯甲烷和二甲醚溶剂，同时补加90°C的热水；
(6)往反应器中加入盐酸，调节pH值到7.5-7.8 ；
(7)往反应器中加入0.5Kg的10%硝酸银溶液，搅拌混合30min ；
(8)将反应器中混合物用离心机脱水，固体物料然后用90°C以上的热水洗涤2-3次；
(9)最后进行干燥、包装即可制得银离子抗菌羟丙基甲基纤维素；
(10)制作:将以下重量的材料(Kg):
聚乙稀醇50
可再分散乳胶粉20 植物豆胶4 海藻酸钠、增稠剂0.3
银离子抗菌羟丙基甲基纤维素40;依次投入旋转式搅拌混合锅内干混合40分钟均质、分装即得。
[0025]实施例4银离子胶的性能
将本发明实施例1-3制备的银离子胶和市场上现有的银离子胶涂抹于建筑物表面，并进行杀菌效果测定，结果如表1所示。
[0026]表1本发明制备的银离子胶的杀菌性能
【权利要求】
1.一种银离子抗菌胶的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下步骤: (1)银离子羟丙基甲基纤维素的制备；往反应器中加入棉绒，然后再往反应器内加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，反应器抽真空到-0.09~-0.1MPa，用氮气置换3次?’然后往反应器中加入环氧丙烷； (2)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合液到反应器内压力为0.6~1.8MPa，室温搅拌 0.5 ~2.0h ； (3)通入二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合液，保持反应器内压力为0.6~1.8MPa，在60-65°C 时，反应 2-3h ;在 70_90°C，反应 I ~4h ; (4)检测反应器中的反应进度，当反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基含量大于20.2%、轻丙基含量大于6.0%时,停止反应； (5)回收未反应的氯甲烷和二甲醚溶剂，同时补加90°C以上的热水； (6)往反应器中加入盐酸，调节pH值到7.5-7.8 ； (7)往反应器中加入10%硝酸银溶液，搅拌混合30min； (8)将反应器中混合物用离心机脱水，固体物料然后用90°C以上的热水洗涤1-2次； (9)最后进行干燥、即可制得银离子抗菌羟丙基甲基纤维素； (10)制作:将以下重量份的材料: 聚乙稀醇30-60 可再分散乳胶粉10-30 植物豆胶3-5 海藻酸钠、增稠剂0.1-0.5 银离子抗菌羟丙基甲基纤维素30-50;依次投入旋转式搅拌混合锅内干混合30-50分钟均质、分装即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，棉绒为粉末状天然植物短棉绒，粒径为60-120目。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，棉绒与氢氧化钠溶液的质量比为1:0.5~1:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，棉绒的加入量与环氧丙烷的质量比为1:0.2~1:0.6。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)、(3)中，二甲醚、氯甲烷和环氧丙烷的混合气体的体积比组成为:52%甲醚、43%氯甲烷和5%环氧丙烷。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)、(3)中，反应器内压力为0.6 ~1.8MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，反应温度分为两个阶段，第一阶段:60-65°C，第二阶段 70-90°C。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(7)中，棉绒的质量与10%硝酸银溶液的加入量比为1:0.001~1:0.01。
【文档编号】C08B11/193GK103555225SQ201310471265
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】黄建国 申请人:湖州光博生物科技有限公司