专利名称：一种pbt酯化反应装置的利记博彩app
技术领域：
本实用新型属于聚酯生产领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯生产装置。
背景技术：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种重要的工程材料，广泛应用于电子、电器、纤维、薄膜等领域。常采用三段法生产，即经历酯化、缩聚、终缩三个阶段。在酯化反应阶段，原料对苯二甲酸、1. 4-丁二醇(BD0)、催化剂(常采用钛酸四丁酯作为催化剂)经酯化反应得到酯化率>94%，聚合度在3 6之间的低聚物，俗称酯化物。酯化反应产物进入到缩聚釜进一步进行缩聚反应，得到中等聚合度的预缩聚物，预缩聚产物进入到终缩聚反应器中，进一步进行缩聚反应，常采用圆盘式缩聚反应器。其中酯化反应是整个过程的关键步骤，除酸的羧基与醇的羟基发生酯化反应生成水以外，还发生1，4- 丁二醇的脱水反应，以及催化剂与水发生水解反应。钛酸酯催化剂会发生水解、热降解反应生成二氧化钛及其它高分子垢样化合物，粘附在设备的表面，影响传热，同时还会进入到产品物流中，影响产品质量。结垢主要发生在换热器的表面及反应器上部的气相空间。目前尚无更有效的催化剂来替代钛酸四丁酯，因此需要开发一种能减少结垢的PBT酯化生产装置。其次高的酯化率是保证产品缩聚顺利进行、获得高的产品质量的保证。
发明内容本实用新型的目的是为了减少催化剂的水解并提高酯化率，提供一种PBT生产用
酯化反应装置。本实用新型的技术方案是
一种PBT酯化反应装置，包括反应釜和精馏分离装置，所述反应釜顶部的蒸气出口与精馏分离装置的气体入口相通，精馏分离装置的底部液体出口分别与反应釜顶部和底部的回流液入口相通；所述反应釜分为上下两段，下段为搅拌区，上段为非搅拌区，所述搅拌区的内径小于非搅拌区的内径，在搅拌区内设有列管换热装置或换热盘管，在非搅拌区内设有导流筒，所述导流筒的下端与搅拌区相连接，导流筒的上端位于搅拌区内，导流筒壁与非搅拌区壁之间形成溢流区，在溢流区的底部或下部设有酯化液出料口 ；在反应釜内设有双层搅拌的搅拌桨，下部的搅拌桨为斜浆，其位于所述列管换热装置或换热盘管的中间部位，上部的搅拌桨为圆盘桨，该圆盘桨位于非搅拌区内的导流筒上部。反应釜顶部的回流液入口设于所述圆盘桨的上部，或者所述反应釜顶部的回流液入口通过导管通向所述圆盘桨的上部。精馏装置返回的液体通过回流液入口或导管引到圆盘的上方，转动的圆盘将液体甩到釜壁上。酯化反应产生的水及丁二醇以及产生的副产物四氢呋喃，在非搅拌区蒸发，蒸发的含催化剂反应液会粘附在反应釜的器壁上，由圆盘桨抛出的丁二醇液体进行清洗，返回到反应器中。所述斜浆可采用3-6叶斜桨，釜下部的斜桨产生大通量的循环流，增大物料流经列管或盘管间的速度，减少结垢。[0008]搅拌区与非搅拌区的主体分别为圆柱形，在搅拌区与非搅拌区之间之间设有过渡段。搅拌区与非搅拌区的直径比为1:1. 05 1. 6。上部反应区内部的导流筒，可以使上升流动的酯化液从导流筒的上部溢流到导流筒与釜壁之间的区域，即溢流区内，出料管设置在溢流区的下部或底部，酯化液通过上升及下降的平推流流动，保证高的酯化率。列管换热装置为环形，所述斜浆位于环形列管换热器的中间流通室中。在环形列管换热装置中，环的内径与外径之比为O. 2 O. 8 :1。 在非搅拌区的下部或在过渡段上设有对苯二甲酸与丁二醇浆料入口，该入口通过导管通向所述列管换热装置或换热盘管中间的上部。导管从浆料入口处向内延伸一段距离，并向下转向。所述溢流区的酯化液出料口可设在过渡段的中下部。对苯二甲酸与丁二醇按照所需的比例配成浆料，经浆料泵输送到酯化反应釜中，在反应釜中进行酯化反应，反应生成的水、四氢呋喃、部分1，4_ 丁二醇进入脱水塔中脱水，水从塔顶排出，四氢呋喃进入四氢呋喃回收塔回收四氢呋喃。1，4-丁二醇分成两部分，一部分与新鲜催化剂一道从反应釜的底部进入反应釜，另一部分从反应器的上部进入反应器，经甩液盘抛下反应釜的器壁，冲刷因蒸发粘附反应釜器壁上的催化剂，返回到反应釜的主物流中。进入反应器的浆料在下压式搅拌桨(即斜桨)的作用下在下部形成循环流，酯化反应主要发生在下部，下部的酯化反应部分产物，以近似平推流的方式向上运动，可保证高的酯化率(>96%)，提高后续的缩聚反应速度，提高产品质量。本实用新型的装置一方面减少催化剂的水解，提高催化剂的利用率，提高产品质量；另一方面反应器分成两个不同室，可获得高的酯化率，提高了后续的缩聚反应速度，提闻广品质量。
图1是本实用新型的一种结构示意图。图中，1-反应釜，2-环形列管换热列管，3-圆盘桨，4-斜浆，5-搅拌电机，6_进料管，7-精馏塔，8-换热器，9-换热器，10-凝液罐，11-导流筒。Fl-浆料，F2-催化剂，F3-蒸发的气体，F4-塔釜顶部回流液，F5-塔釜底部回流液，F7-塔顶凝液回流，F8-塔顶凝液排出，F9-塔顶不凝性气体排出，FlO-酯化液出料，Fl1-热媒进，F12-热媒出。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明。如图1所示，PBT酯化反应装置主要由反应釜和精馏分离装置两部分组成。精馏分离装置包括精馏塔7、换热器(8，9)和凝液罐10，酯化反应器I顶部的蒸气出口与精馏塔7的气体入口相通，精馏塔7的底部液 体出口分别与酯化反应器I顶部和底部的回流液入口相通；精馏塔7顶部的气体出口通过一个换热器8连接凝液罐10，换热器8与另一个换热器9相连，换热器9具有不凝性气体排出口和回流至凝液罐10的冷凝口。反应釜I为搅拌式反应釜，其分为上下两段，下段为搅拌区，上段为非搅拌区，在搅拌区与非搅拌区之间之间设有过渡段。搅拌区与非搅拌区的主体分别为圆柱形，搅拌区与非搅拌区的直径比为1:1. 05 1. 6。在搅拌区内设有环形列管换热列管2，环的内径与外径之比为O. 2 O. 8 :1。在非搅拌区内设有导流筒11，导流筒11的下端与搅拌区相连接，导流筒11的上端位于搅拌区内，导流筒壁与非搅拌区壁之间形成溢流区。在反应釜I内设有由搅拌电机5带动的双层搅拌桨，下部的搅拌桨为3-6叶斜浆4，其位于环形列管换热列管2的中间流通室中，上部的搅拌桨为圆盘桨3，该圆盘桨3位于非搅拌区内的导流筒11上部。反应釜顶部的回流液入口设于所述圆盘桨3的上部，或者反应釜顶部的回流液入口通过导管通向所述圆盘桨3的上部。在非搅拌区的下部或在过渡段上设有对苯二甲酸与丁二醇浆料入口，该入口通过进料管6通向环形列管换热列管2中间的上部。进料管6从浆料入口处向内延伸一段距离，并向下转向。在溢流区的底部或下部的过渡段中下部设有酯化液出料口。在搅拌区壁上还设有供环形列管换热列管2使用的热媒进口和热媒出口。对苯二甲酸与丁二醇浆料Fl从进料管6及内部的延伸管，进入到下部反应区的中心上部，在下斜浆4的作用下，与下部反应区的酯化液进行混合，PTA溶解在酯化液中，产生高速循环流，快速通过环形列管换热列管2内，与列管内流动的热媒进行换热，发生酯化反应。部分酯化液及产生的水，沿导流筒11向上运动，从导流筒的上部溢流到溢流区，从反应釜的中下部出料管线FlO出料，这种方式，保证了酯化液在上部区域的流动为平推流。酯化反应产生的水在上部区域蒸发，蒸发产生的丁二醇及水蒸气F3进入到脱水塔中，在脱水塔中脱水，脱水后的丁二醇分成两部分，约O. 6 I分率的丁二醇F5从反应器的底部与新鲜的补加催化剂一道进入反应器，催化酯化反应。约0-0. 4分率的丁二醇F4从反应器的上部进入，引入到圆盘桨3上，被转动的圆盘桨甩向器壁，清洗上升的蒸气，及清洗蒸发粘附在器壁上的酯化液及催化剂。上升的蒸气进入到脱水塔进行脱水，塔顶出来的蒸气首先在换热器8中换热冷却后，气体继续在冷却器9中进一步冷却，冷却得到的液体进入到收集罐10中。部分冷却液回流到 精馏塔塔顶，其余排出。酯化反应的温度在200-250°C之间，酯化压力在10-60kpa (绝压)，停留时间在60-120min之间，所得酯化率大于94%。
权利要求1.一种PBT酯化反应装置，包括反应釜和精馏分离装置，所述反应釜顶部的蒸气出口与精馏分离装置的气体入口相通，精馏分离装置的底部液体出口分别与反应釜顶部和底部的回流液入口相通；其特征在于所述反应釜分为上下两段，下段为搅拌区，上段为非搅拌区，所述搅拌区的内径小于非搅拌区的内径，在搅拌区内设有列管换热装置或换热盘管，在非搅拌区内设有导流筒，所述导流筒的下端与搅拌区相连接，导流筒的上端位于搅拌区内，导流筒壁与非搅拌区壁之间形成溢流区，在溢流区的底部或下部设有酯化液出料口 ；在反应釜内设有双层搅拌的搅拌桨，下部的搅拌桨为斜浆，其位于所述列管换热装置或换热盘管的中间部位，上部的搅拌桨为圆盘桨，该圆盘桨位于非搅拌区内的导流筒上部。
2.根据权利要求1所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述反应釜顶部的回流液入口设于所述圆盘桨的上部，或者所述反应釜顶部的回流液入口通过导管通向所述圆盘桨的上部。
3.根据权利要求1所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述搅拌区与非搅拌区的直径比为1:1. 05 1. 6。
4.根据权利要求1或3所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述搅拌区与非搅拌区的主体分别为圆柱形，在搅拌区与非搅拌区之间之间设有过渡段。
5.根据权利要求1所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述列管换热装置为环形，所述斜浆位于环形列管换热器的中间流通室中。
6.根据权利要求5所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述环形列管换热装置中，环的内径与外径之比为O. 2 O. 8 :1。
7.根据权利要求4所述的PBT酯化反应装置，其特征在于在非搅拌区的下部或在过渡段上设有对苯二甲酸与丁二醇浆料入口，该入口通过导管通向所述列管换热装置或换热盘管中间的上部。
8.根据权利要求4所述的PBT酯化反应装置，其特征在于所述溢流区的酯化液出料口设在过渡段的中下部。
专利摘要本实用新型公开了一种PBT酯化反应装置，包括反应釜和精馏分离装置，其中所述反应釜分为上下两段，下段为搅拌区，上段为非搅拌区，所述搅拌区的内径小于非搅拌区的内径，在搅拌区内设有列管换热装置或换热盘管，在非搅拌区内设有导流筒，所述导流筒的下端与搅拌区相连接，导流筒的上端位于搅拌区内，导流筒壁与非搅拌区壁之间形成溢流区，在溢流区的底部或下部设有酯化液出料口；在反应釜内设有双层搅拌的搅拌桨，下部的搅拌桨为斜浆，其位于所述列管换热装置或换热盘管的中间部位，上部的搅拌桨为圆盘桨，该圆盘桨位于非搅拌区内的导流筒上部。该装置具有催化剂水解少，酯化率高等优点。
文档编号C08G63/78GK202898291SQ20122049376
公开日2013年4月24日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者张军, 李红芳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石化仪征化纤股份有限公司