专利名称：一种用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂及其制备方法，属于硅钢板坯加热用防氧化涂料领域。
背景技术：
如不采取有效措施，钢坯在加热过程中的氧化烧损是难以避免的，对于硅钢坯来说更是如此，在加热过程中，硅钢坯表面的氧化层易熔化为液态，不仅导致硅钢坯严重烧损(烧损量高达5% 6%)，机械和应用性能下降，还易导致液态氧化渣从硅钢坯上淌下后沉积在炉底，需要经常停炉清渣，严重限制了硅钢质量和产量。防止硅钢坯在加热过程中的氧化烧损，国内外很多学者进行了大量研究，国内如武汉钢铁公司的熊星云等研究人员研究发现，采用防氧化涂料来防止硅钢坯在加热过程中的氧化烧损是一种较好的方法，并申请 了发明专利，专利申请号为88101985. 2，且将该专利成功应用于武汉钢铁公司的取向硅钢生产实践中，且取得了较好的效果，该发明所提供的防氧化涂料为MgO — Cr2O3系钢坯加热用防氧化涂料；北京科技大学孔祥华等人(专利申请号为200910243717. 8)发明的一种应用于高温合金热处理的抗氧化涂料，也为MgO — Cr2O3系钢坯加热用防氧化涂料，只是配方有所差异，其共同特点，在喷涂前，需将粉体涂料和水在分散剂的分散作用下混合成悬浮浆液，所使用的分散剂为聚丙烯酸钠。但生产实践发现，这种悬浮浆液极不稳定，静置后很容易沉淀，喷涂在硅钢板坯表面后也容易脱落，远未达到理想的使用效果，究其原因，主要是分散剂聚丙烯酸钠的分散效果差。针对这一问题，发明了一种专用于这种硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂，是以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯和次亚磷酸钠多元共聚物的钠盐或钾盐为有效成分的水溶液，有效成分含量为25% 35%，水溶液的pH值在9 11之间，其多元共聚物平均分子量在3000 5000之间，在涂料浆液中添加少量本分散剂，不仅可以降低浆液的粘度，提高浆液的流动性而利于喷涂，而且使浆液中粉体涂料分散更均匀、不易于沉淀，浆液悬浮体系更稳定。目前，使用丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯和次亚磷酸钠多元共聚物的钠盐或钾盐水溶液作为一种用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术而提出一种用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂及其制备方法。该分散剂不仅可以降低浆液的粘度，提高浆液的流动性而利于喷涂，而且使浆液中粉体涂料分散更均匀、不易于沉淀，浆液悬浮体系更稳定，另外，本分散剂还具有一定的粘胶剂作用，使浆液喷涂在硅钢板坯表面时形成的涂层更均匀紧密，且不易于脱落，从而间接提高了涂层抗氧化效率。本发明为解决上述提出的问题所采用的解决方案为一种用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将100份丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份；将10 15份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份；将8 10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份；在滴加过程中控制釜内物料温度在70 95°C之间，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在2 4小时内同时滴完；A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70 95 °C之间继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至60°C 常温后，开始滴加碱性水溶液，将反应釜内物料的PH值调至9 11之间，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂，以上各原料配比均按质量份数计。按上述方案，所述的A组份中，丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯的用量分别为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酸酯总用量的60% 85%、10% 25%、5% 15%，所述百分比为质量比。
按上述方案，所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液。 按上述方案，所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量百分比为20% 40%ο按上述方案，制得的用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。按上述方案，所述分散剂是以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯和次亚磷酸钠多元共聚物的钠盐或钾盐为有效成分的水溶液，有效成分含量为25% 35%，所述水溶液的pH值在9 11之间，所述多元共聚物平均分子量
Iv在3000 5000之间。由于A组份和B组份在搅拌和同时滴加的过程中，可以按各自的滴加量充分有效地进行聚合反应，故上述方案中所称的使A组份和B组份在2 4小时内同时滴完，包括A组份和B组份在能够完成聚合反应的时间段内的分别滴完，当然也包括两组份在滴加时间上的同时滴加完。本发明的制备方法所具有的优点生产周期短，操作容易控制，所得产品性能稳定。以该方法制备的分散剂为一种多元共聚物，有效成分含量为25% 35%，pH值在9 11之间，其多元共聚物平均分子量在3000 5000之间。该制备方法采用次亚磷酸钠做封端齐U，能较好的控制聚合物的相对分子质量在3000 5000之间。本分散剂有效成分为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯和次亚磷酸钠多元共聚物的钠盐或钾盐，其丙烯酸链段中嵌入一定量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯链段、或两者的混合链段后，使分散剂能更好的和粉体涂料颗粒结合，使粉体涂料颗粒表面负电荷增加，提高粉体颗粒之间的斥力，外层分散剂极性端与水有较强亲和力，增加了涂料粉体颗粒被水湿润的程度，实现对MgO — Cr2O3系硅钢板坯加热用防氧化粉体涂料的较好分散性；本分散剂还具有一定的粘胶剂作用，使浆液喷涂在硅钢板坯表面时形成的涂层更均匀紧密，且不易于脱落，从而提高了硅钢板坯加热用防氧化涂料的防氧化效率，降低了硅钢板坯的氧化烧损率。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但不能作为对本发明的限制。
实施例一
先将85份丙烯酸、10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、5份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将10份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将9份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在4小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至60°C后，开始滴加质量百分比为40 %的氢氧化钠水溶液，将反应釜内物料PH值调至11，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为
35%，平均分子量&为3800。实施例二
先将80份丙烯酸、15份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、5份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将12份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将8份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在2小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至50°C后，开始滴加质量百分比为20 %的氢氧化钠水溶液，将反应釜内物料PH值调至11，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为30%，平均分子量3000。实施例三
先将75份丙烯酸、18份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、7份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将15份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在80°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在3小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在80°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至40°C后，开始滴加质量百分比为25 %的氢氧化钾溶液，将反应釜内物料pH值调至9，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为32%，平均分子量3500。实施例四
先将70份丙烯酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、10份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将12份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将9份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在90°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在3小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在90°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至55°C后，开始滴加质量百分比为30%的氢氧化钾水溶液，将反应釜内物料pH值调至10，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为31%，平均分子量4000。实施例五
先将65份丙烯酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、15份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将15份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在4小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至35°C后，开始滴加质量百分比为35%的氢氧化钠水溶液，将反应釜内物料PH值调至11，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为28%，平均分子量3400。
实施例六
先将60份丙烯酸、25份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、15份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将15份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在2小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至25°C后，开始滴加质量百分比为20%的氢氧化钠水溶液，将反应釜内物料PH值调至11，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为25%，平均分子量3200。实施例七
先将72份丙烯酸、18份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、10份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将12份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将8份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在80°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在2小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在80°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至45°C后，开始滴加质量百分比为40%的氢氧化钾水溶液，将反应釜内物料PH值调至10，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为29%，平均分子量4300。
实施例八
先将68份丙烯酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、12份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将10份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将9份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在2小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在70°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至58°C后，开始滴加质量百分比为25%的氢氧化钾水溶液，将反应釜内物料PH值调至10，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为31%，平均分子量5000。
实施例九
先将63份丙烯酸、22份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、15份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将12份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在95°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在4小时内同 时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在95°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至20°C后，开始滴加质量百分比为35%的氢氧化钾水溶液，将反应釜内物料PH值调至9，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为32%，平均分子量4800。
实施例十
先将78份丙烯酸、12份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、10份丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份，放入一号滴加罐。再将12份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份，放入二号滴加罐。再将8份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入500L反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份。在滴加过程中控制釜内物料温度在85°C，同时控制滴加速度，使A组份和B组份在3小时内同时滴完。A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在85°C继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至35°C后，开始滴加质量百分比为30%的氢氧化钾水溶液，将反应釜内物料PH值调至11，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。所得分散剂有效成分含量为30%，平均分子量4000。以上实施例中的份数均为质量份。由于A组份和B组份在搅拌和同时滴加的过程中，可以按各自的滴加量充分有效地进行聚合反应，故以上实施例中所称的使A组份和B组份在2 4小时内同时滴完，包括A组份和B组份在能够完成聚合反应的时间段内分别滴完，例如要求A组份和B组份同时滴完的时间为3小时，这两组份中有一组份滴完用了 2. 5小时，而另一组份滴完用了 3小时，或者一组份滴完用了 3小时，而另一组份滴完用了 3. 5小时，都是可以的，当然两组份在滴加时间点上的同时滴完是最理想的，即两组份在滴加的第3小时这一时间点上同时滴完。本发明可以适用于MgO — Cr2O3系钢坯加热用防氧化涂料作为分散剂，如用于专利申请号为88101985. 2的配方或专利申请号为200910243717. 8的配方。本发明分散剂的使用方法如下先将MgO — Cr2O3系钢坯加热用防氧化涂料用水调制成悬浮浆液，然后按悬浮浆液质量的3-10%加入本发明分散剂搅拌均匀即可喷涂在硅钢板还表面上。
将所得分散剂、聚丙烯酸钠(某公司现在使用的，有效成分含量约为40%，pH值为10，聚合物平均分子量在3000 5000之间)用于硅钢板坯加热用防氧化涂料。一是将粉体涂料(专利申请号为88101985. 2的配方)为65%，水为35%，二是将粉体涂料(专利申请号为88101985. 2的配方)为65%，水为35%，并按粉体涂料与水混合的悬浮浆液质量的5%加入聚丙烯酸钠，混合均匀，三是将粉体涂料(专利申请号为88101985. 2的配方)为65%，水为35%，并按粉体涂料与水混合的悬浮浆液质量的5%加入本发明实施例一 实施例十的分散剂，混合均匀，将三类粉体涂料混合物分别用喷枪喷涂于各硅钢板坯的表面，作为试样，喷涂量约为lKg/m2，以水蒸气为雾化介子的重油为燃料，采用梁式加热炉加热，加热温度为120(Tl380°C，加热时间为240min，对所述三类试样进行检测，分析分散剂的使用效果见表
O
权利要求
1.用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将100份丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯的混合物和25份水混合均匀配成A组份；将10 15份过硫酸铵和50份水混合均匀配成B组份；将8 10份次亚磷酸钠和50份水混合均匀，放入反应釜，开启反应釜搅拌器，并升温，当反应釜内物料升温至80°C，同时滴加A组份和B组份；在滴加过程中控制釜内物料温度在70°C 95°C之间，同时控制滴加速度，使A组份和B组分在2 4小时内同时滴完；A组份和B组份滴完后，控制反应釜内物料温度在700C 95°C之间继续反应I小时后，将反应釜内物料冷却至60°C 常温后，开始滴加碱性水溶液，将反应釜内物料的PH值调至9 11之间，即得用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂，以上各原料配比均按质量份数计。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的A组份中，丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯的用量分别为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酸酯总用量的60% 85%、10% 25%、5% 15%，所述百分比为质量比。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的碱性水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量百分比为20% 40%。
5.由权利要求I 4中任一项所述方法制得的用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂。
6.根据权利要求5所述的分散剂，其特征在于所述分散剂是以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯和次亚磷酸钠多元共聚物的钠盐或钾盐为有效成分的水溶液，有效成分含量为25% 35%，所述水溶液的pH值在9 11之间，所述多元共聚物平均分子量W在3000 5000之间。
全文摘要
用于硅钢板坯加热用防氧化涂料的分散剂由下法制得将100份丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸酯的混合物和水混合配成A组份；将10～15份过硫酸铵和水混合配成B组份；将8～10次亚磷酸钠和水放入反应釜，搅拌并升温至80℃，然后同时滴加A组份和B组份并控制温度在70～95℃，使A、B两组份在2~4小时同时滴完；继续反应1小时后，冷却，调pH值得所需分散剂。在粉体涂料与水混合的浆液中添加少量本分散剂，可降低浆液的粘度，提高浆液的流动性而利于喷涂，使粉体涂料分散更均匀、不易于沉淀，浆液悬浮体系更稳定，且能在硅钢板坯表面形成的涂层更均匀紧密，不易于脱落，提高了涂层抗氧化效率，降低了硅钢板坯的氧化烧损率。
文档编号C08F220/10GK102838704SQ201210333909
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者史铁京, 彭玖玲, 赵连国 申请人:湖北海力化工科技有限公司