专利名称：凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用天然矿物材料复合的无机/有机复合增稠剂及其制备方法，属于天然矿物资源利用技术领域，具体涉及一种凹土 /聚丙烯酰胺复合增稠剂及其制备方法。
背景技术：
增稠剂又称胶凝剂，其主要作用是快速地提高体系的粘度，使之保持均匀稳定的悬浮状态或形成凝胶。增稠剂具有用量少、时效快和稳定性好等特点，而被广泛用于食品、涂料、胶黏剂、化妆品、洗涤剂、印染、石油开采、橡胶、医药等领域。增稠剂的作用机理大部分为利用大分子链结构的伸展，通过化学键或氢键等物理桥联结形成三维网络结构，因减少了体系中粒子自由活动的空间，从而提闻了体系粘度。
纤维素增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂和聚氨酯增稠剂等高分子增稠剂在成糊性和流变性等方面性能突出，有着广泛的应用。但是它们普遍存在着价格高、耐电解质能力差等缺陷。无机粘土也具有良好的增稠能力，因其价格便宜且在使用中具有触变指数大、抗流挂性能好、PH适应范围广等优点，获得广泛使用。应当指出，无机粘土增稠能力比高分子聚合物增稠剂要小的多，但具有一些高分子增稠剂无可取代的优点，如价格低廉和PH适应范围广等优势。凹土为富镁铝硅酸盐粘土矿物，凹凸棒石(凹土的主要组分)为天然一维纳米材料。凹凸棒石单晶长约1-5 ym，直径约10-25 nm，属高长径比纤维型非金属矿物。从理化性能上分析，凹土是无机增稠剂的最佳选择，其性能应当优于市面上膨润土类增稠剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凹土 /聚丙烯酰胺复合增稠剂及其制备方法，采用此方法制备的凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂的增稠性能及耐盐性能显著提升，且大大降低生产成本。本发明的技术解决方案是该增稠剂由凹土与丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠剂中的质量含量为5-25%;原料凹土为蒙脱石型凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度其中，增稠剂的制备方法包括以下步骤将凹土过325目筛，将占增稠剂的总质量5-25%的凹土加入到质量浓度为20%-30%的丙烯酰胺水溶液中混合均匀，在5000-7000rpm的转速下打浆10分钟，静置浸泡12小时，再在5000-7000rpm的转速下打浆5分钟，充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :150-1 :350，通氮除氧后置于40°C _60°C水浴装置内恒温聚合2小时，反应结束后产物于50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。其中，增稠剂的使用方法是使用时以氢氧化钠溶液搅拌使其溶解即可使用。本发明的优点在于制备工艺简单易行，充分发挥无机粘土的增稠效能，通过凹土与聚丙烯酰胺的协同增效，显著提升增稠及抗盐性能，并大大降低了生产成本，赋予产品更为广泛的应用领域。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不应理解为是对技术解决方案的限制。实施例I :选用杂质主要为蒙脱石的凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 iim;称取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去离子水中配成质量浓度为25%的丙烯酰胺水溶液，同时称取0. Hg的凹土(325目，10%)，将凹土与丙烯酰胺水溶液混合均匀，并在6000rpm的转速下打浆10分钟，静置12小时后再在6000rpm的转速下打浆5分钟，待其充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :350，通氮除氧后置于40°C水浴装置内恒温聚合2小时，反应结束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。
称取2.0 g增稠剂，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小时，再在其中加入160mL去离子水，在常温下搅拌至形成均匀粘稠的溶液。用NDJ-5S数字旋转粘度计测得室温下的粘度为3270 mPaS ;在此基础上滴加NaCl水溶液使NaCl浓度为1%。，室温下测得粘度为3198 11^&5，粘度保留率为97.8% ;同样制备条件下未加凹土的非含盐聚丙烯酰胺增稠剂的粘度为2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度为2131mPaS，粘度保留率为75. 6%。实施例2 :选用杂质主要为蒙脱石的凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总含量>85%且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 ym;称取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去离子水中配成质量浓度为30%的丙烯酰胺水溶液，同时称取I. 42g的凹土(325目，20%)，将凹土与丙烯酰胺溶液混合均匀，并在7000rpm的转速下打浆10分钟，静置12小时后再在7000rpm的转速下打浆5分钟，待其充分水化后将混合液转移至反应器中，于搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :250，通氮除氧后置于50°C水浴装置内恒温聚合2小时，反应结束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。称取2.0 g增稠剂，加入40 mL 0. 2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小时，再在其中加入160mL去离子水，在常温下搅拌至形成均匀粘稠的溶液；用NDJ-5S数字旋转粘度计测得室温下的粘度为3070 mPaS ;在此基础上加入NaCl水溶液使NaCl浓度为1%。，室温下测得粘度为2654 mPaS,粘度保留率为86. 4% ；同样制备条件下未加凹土的非含盐聚丙烯酰胺增稠剂的粘度为2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度为2131mPaS，粘度保留率为75. 6%。实施例3 :选用杂质主要为蒙脱石的凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总含量>85%，且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 ym;称取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去离子水中配成质量浓度为20%的丙烯酰胺水溶液，同时称取0. 355g的凹土(325目，5%)，将凹土与丙烯酰胺溶液混合均匀，并在5000rpm的转速下打浆10分钟，静置12小时后再在5000rpm的转速下打浆5分钟，待其充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :350，通氮除氧后置于60°C水浴中恒温聚合2小时，反应结束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。
称取2.0 g产品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小时，再在其中加A 160mL去离子水，在常温下搅拌至形成均匀粘稠的溶液。用NDJ-5S数字旋转粘度计测得室温下的粘度为3383 mPaS ;在此基础上滴加NaCl水溶液使NaCl浓度为1%。，室温下测得粘度为3110 11^&5，粘度保留率为91.9% ;同样制备条件下未加凹土的非含盐聚丙烯酰胺增稠剂的粘度为2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度为2131mPaS，粘度保留率为75. 6%。实施例4 :选用杂质主要为蒙脱石的凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总含量>85%，且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 ym;称取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去离子水中配成质量浓度为25%的丙烯酰胺水溶液，同时称取I. 065g的凹土(325目，15%)，将凹土与丙烯酰胺溶液混合均匀，并在6000rpm的转速下打浆10分钟，静置12小时后再在7000rpm的转速下打浆5分钟，待其充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :350，通氮除氧后置于60°C水浴中恒温聚合2小时，反应结束后，50°C真空干燥，粉碎200目得增稠剂。
称取2.0 g产品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小时，再在其中加A 160mL去离子水，在常温下搅拌至形成均匀粘稠的溶液。用NDJ-5S数字旋转粘度计测得室温下的粘度为3777 mPaS ;在此基础上滴加NaCl水溶液使NaCl浓度为1%。， 室温下测得粘度为3411 mPaS，粘度保留率为90. 3% ;同样制备条件下未加凹土的非含盐聚丙烯酰胺增稠剂的粘度为2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度为2131mPaS，粘度保留率为75. 6%。实施例5 :选用杂质主要为蒙脱石的凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总含量>85%且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 ym;称取7. 10 g丙烯酰胺溶解于去离子水中配成质量浓度为25%的丙烯酰胺水溶液，同时称取I. 775g的凹土(325目，25%)，将凹土与丙烯酰胺溶液混合均匀，并在7000rpm的转速下打浆10分钟，静置12小时后再在7000rpm的转速下打浆5分钟，待其充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :150，通氮除氧后置于60°C水浴中恒温聚合2小时，反应结束后，50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。
称取2.0 g产品，加入40 mL 0.2 mo I/L NaOH溶液在70°C下皂化2小时，再在其中加A 160mL去离子水，在常温下搅拌至形成均匀粘稠的溶液。用NDJ-5S数字旋转粘度计测得室温下的粘度为2609 mPaS ;在此基础上滴加NaCl水溶液使NaCl浓度为1%。，室温下测得粘度为2175 11^&5，粘度保留率为83.4% ;同样制备条件下未加凹土的非含盐聚丙烯酰胺增稠剂的粘度为2820mPaS，1%。NaCl溶液中的粘度为2131mPaS，粘度保留率为75. 6%。
权利要求
1.凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂，其特征在于该增稠剂由凹土与丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠剂中的质量含量为5-25%。
2.根据权利要求I所述的凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂，其特征在于原料凹土为蒙脱石型凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%且凹凸棒石的质量含量术30%、粒度〈13 u m。
3.根据权利要求I所述的凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂的制备方法，其特征在于将凹土过325目筛，将占增稠剂的总质量5-25%的凹土加入到质量浓度为20%-30%的丙烯酰胺水溶液中混合均匀，在5000-7000rpm的转速下打浆10分钟，静置浸泡12小时，再在5000-7000rpm的转速下打浆5分钟，充分水化后将混合液转移至反应器中，在搅拌下滴加引发剂过硫酸铵水溶液，使加入的过硫酸铵与丙烯酰胺质量比为I :150-1 :350，通氮除氧后置于40°C -60°C水浴装置内恒温聚合2小时，反应结束后产物于50°C真空干燥，粉碎至200目得增稠剂。
全文摘要
本发明公开了一种凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂及其制备方法，该增稠剂由凹土与丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠剂中的质量含量为5-25%；原料凹土为蒙脱石型凹土，其中凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%且凹凸棒石的质量含量≮30%、粒度<13μm；该增稠剂的制备方法是将凹土加入到丙烯酰胺聚合体系中打浆，充分水化后水浴聚合，聚合物烘干粉碎得增稠剂；使用时以氢氧化钠溶液搅拌使其溶解；本发明的凹土/聚丙烯酰胺复合增稠剂显著提升增稠及抗盐性能，并降低增稠剂的生产成本。
文档编号C08F120/56GK102827317SQ20121031754
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者丁师杰, 陈静, 金叶玲, 吴健 申请人:淮阴工学院