专利名称:聚合物的纯化装置以及纯化方法
技术领域:
本发明涉及聚合物的提纯,尤其涉及ー种聚合物的提纯装置以及纯化方法。
背景技术:
高性能的聚合物因其耐高温、机械性能好等诸多优点,在近年来得到了广泛的应用,但其合成路线大都采用溶液缩聚,产物中混有大量的溶剂和副产物,如果溶剂和副产物处理不干净,会对聚合物的性能造成很大的影响。现有技术中常采用反复多次水煮的エ艺,溶剂消耗量大,能耗高,而且间歇操作,容易混入杂质;或采用将高温高压的水通过装有物料的耐高压容器带出无机盐分,但其结·构复杂,エ业化不易实现;或采用超声波装置和高压釜对聚合物进行纯化,但此类技术仍属于间歇式操作,效率低,而且中间过程易引入新的杂质。
发明内容
综上所述,本发明有必要提供ー种结构简单、能耗低且自动化的聚合物的纯化装置。此外,还有必要提供ー种使用上述装置的聚合物纯化方法。一种聚合物的纯化装置,包括溶剂供给系统和洗涤系统,所述溶剂供给系统用于盛装洗涤溶剂以及向洗涤系统提供洗涤溶剂,所述洗涤系统用于洗涤目标聚合物;所述溶剂供给系统包括溶剂釜、溶剂流通管以及加热器,所述洗涤系统包括洗涤釜、电机、冷凝器以及虹吸管,所述溶剂流通管的一端连接所述溶剂釜,所述溶剂流通管的另一端连接所述洗涤釜,所述加热器用于加热所述溶剂釜中的洗涤溶剂,使洗涤溶剂经过所述溶剂流通管流入所述洗涤釜内;所述电机以及所述冷凝器均设于所述洗涤釜的顶部,所述虹吸管一端连接所述洗涤釜,所述虹吸管的另一端连接所述溶剂釜,所述洗涤釜中的洗涤溶剂通过所述虹吸管回流至所述溶剂釜中。其中,所述加热器为导热油加热器,设置于所述溶剂釜的釜体外部;或所述加热器为蒸汽盘管加热器,设置于所述溶剂釜的内部。其中,所述溶剂流通管两端分别连接在所述溶剂釜的顶端与所述洗涤釜的顶端。其中,所述溶剂流通管连接所述洗涤釜的一端设有过滤网。其中,所述虹吸管连接洗涤釜的一端连接在所述洗涤釜的侧壁上或凸伸入所述洗涤釜内,使得洗涤釜内洗涤溶剂的液面到达虹吸管管ロ的高度后从所述洗涤釜内流入所述溶剂釜。进ー步地,当所述虹吸管连接洗涤釜的一端连接在所述洗涤釜的侧壁上时,其管ロ距离洗涤釜底部合适高度以能够达到洗涤纯化效果。进ー步地,当所述虹吸管连接洗涤釜的一端凸伸入洗涤釜内时,其伸入部分的管ロ距离洗涤釜底部的高度可调节,可根据所加入的目标聚合物的量来调节虹吸管伸入洗涤釜内的长度,从而调节虹吸管管ロ距离洗涤釜底部的高度,选择合适的高度,以达到更好的洗涤效果以及提高洗涤效率。其中,所述虹吸管连接所述洗涤釜的一端设有过滤网。其中,所述洗涤釜为不锈钢材质。其中,所述溶剂供给系统还包括第一卸料阀以及第一加料ロ,所述第一卸料阀与所述第一加料ロ均设置在溶剂釜上,以供向所述溶剂釜内加入或卸出物料。其中,所述洗涤系统还包括溶剂回收管以及真空泵,所述溶剂回收管一端连接所述洗涤釜,所述溶剂回收入管的另一端连接所述溶剂釜,所述真空泵设置于所述溶剂回收管上,所述真空泵抽真空将洗涤釜中的洗涤溶剂通过所述溶剂回收管抽送至所述溶剂釜中。其中,所述溶剂回收管连接洗涤釜的一端设有过滤网。其中,所述洗涤系统还包括第二加料ロ以及第ニ卸料阀,所述第二卸料阀与所述第二加料ロ设置在洗涤釜上,以供向所述洗涤釜内加入或卸出物料。其中,本发明聚合物的纯化装置中的过滤网均采用耐高压、耐腐蚀材料制成。优选地,所述过滤网为不锈钢。其中,所述过滤网的目数为50 500目。进ー步地,所述过滤网的目数为5(T100目。一种聚合物的纯化方法,包括如下步骤
加料步骤将洗涤溶剂加入到溶剂釜中,将目标聚合物加入到洗涤釜中,所述溶剂釜和所述洗涤釜之间连接有溶剂流通管和虹吸管;
洗涤步骤加热所述溶剂釜,所述洗涤溶剂经汽化通过所述溶剂流通管不断从溶剂釜进入洗涤釜,在所述洗涤釜中冷凝至液态,洗涤所述目标聚合物,将所述目标聚合物中含有的杂质和/或溶剂溶于所述洗涤溶剂中,将溶解有杂质和/或溶剂的洗涤溶剂通过所述虹吸管回流至所述溶剂釜。其中,所述聚合物的纯化方法还包括后处理步骤重复洗涤步骤6_15h后,将经过洗涤步骤的目标聚合物干燥至恒重,得到纯化的聚合物。其中,所述加料步骤中,所述目标聚合物为固体,优选为粉末状、颗粒状或圆物状,进ー步地优选为具有微孔结构的目标聚合物,其与洗涤溶剂有更大的接触面积。其中,所述加料步骤中,所述洗涤釜内设有搅拌器,所述搅拌器上设有电机,所述电机运转,带动所述搅拌器转动,开启搅拌,搅拌的转速为5(T500r/min。其中,所述目标聚合物可先经过预处理步骤。所述预处理步骤中,将目标聚合物粉碎为粒径为0. rimm的小颗粒。其中,所述洗涤步骤中,加热溶剂釜,溶剂釜中的洗涤溶剂受热汽化后形成蒸汽进入洗涤釜中,在冷凝器中冷凝为液体形态的洗涤溶剤。加热所述溶剂釜0. 5^2. Oh后,洗涤溶剂浸满聚合物达到虹吸管的管ロ处并通过虹吸管回流至溶剂釜。其中,所述洗涤步骤中,所述目标聚合物和所述洗涤溶剂的混合比例为使所述目标聚合物保持流动状态。进ー步地,所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的f 90wt%。
更进一歩地,所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的5 50wt%。其中,所述洗涤步骤中,洗涤釜内设有搅拌器,所述搅拌器上设有电机,所述电机运转,带动所述搅拌器转动,充分混合目标聚合物和洗涤溶剂。所述电机的转速为5(T500r/min。其中,所述洗涤步骤中,洗涤釜内的温度为环境温度到洗涤溶剂沸点之间。其中,所述后处理步骤中,用真空吸料的方式将聚合物抽出,置于130°C的真空烘箱中干燥至恒重,即制得纯化的聚合物。本发明所述的聚合物纯化装置及纯化方法可用于纯化的目标聚合物包括以下基团的一种或多种(a)苯基或联苯基、(b)擬基和/或讽以及(C)酿和/或硫醚;进ー步地,所述目标聚合物为聚醚醚酮(polyetheretherketone,缩写PEEK)、聚醚酮(polyetherketone,缩写 PEK)、聚醚酮酮(polyetherketoneketone,缩写 PEKK)、·聚醚酮醚酮酮(polyetherketoneetherketoneketone,缩写 PEKEKK)、聚醚醚酮酮(poIyetheretherketoneketone,缩写 PEEKK)、聚醚讽(polyethersulfone,缩写 PESF)或联苯聚醚讽(Polyphenylene sulfone,缩写 PPSU)。当目标聚合物含有无机盐杂质时,可用去离子水作为洗涤溶剂除去;当目标聚合物含有水溶性溶剂和/或无机盐杂质,如含有环丁砜和/或无机盐杂质吋,也可用去离子水作为洗涤溶剂除去;当目标聚合物含有非水溶性溶剂和/或无机盐杂质,如ニ苯砜和/或无机盐时,可用丙酮或こ醇作为洗涤溶剂除去非水溶性溶剂,用去离子水为洗涤溶剂除去无机盐杂质。通过上述聚合物纯化方法纯化得到的聚合物,所述聚合物中溶剂的含量小于等于200ppm,进ー步地小于等于lOOppm,更优地小于等于50ppm ;金属离子含量小于等于200ppm,进一步地小于等于IOOppm,更优地小于等于50ppm。本发明还提供所述聚合物纯化方法制得的聚合物应用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、航空航天及国防军エ等领域。相较现有技术,本发明聚合物的纯化装置,结构简单,洗涤过程中采用虹吸原理,整个过程只需通过加热,能耗低,而且实现了自动化和连续化;本发明整个体系为密闭系统,不会在处理过程中使环境中的杂质混入,同时也隔绝了处理过程中的蒸汽或有害气体对环境的污染;洗涤溶剂循环利用,大大节约了资源;每次进入洗涤釜的洗涤溶剂均为纯净的洗涤溶剂,洗涤能力强;本发明的装置不仅能高效纯化聚合物,同时也有利于洗涤溶剂的回收。
图I为本发明聚合物的纯化装置的示意图。
具体实施例方式请參阅图1,本发明公开ー种聚合物纯化装置100,能够高效简便地提纯目标聚合物,包括溶剂供给系统10以及洗涤系统20。所述溶剂供给系统10用于向洗涤系统20提供溶剤。所述洗涤系统20洗涤目标聚合物,除去杂质和/或溶剤。溶剂供给系统10包括溶剂釜11、第一卸料阀12、第一加料ロ 13、溶剂流通管14以及加热器15。所述溶剂釜11中盛装洗涤溶剂,所述洗涤溶剂能溶解目标聚合物中的杂质和/或溶剤。所述第一卸料阀12设于所述溶剂釜11的底部,用于释放溶剂釜中的洗涤溶齐IJ。所述第一加料ロ 13设于所述溶剂釜11的顶部,所述洗涤溶剂通过所述第一加料ロ 13进入到所述溶剂釜11中。所述溶剂流通管14的一端连接所述溶剂釜11,所述溶剂流通管14的另一端连接所述洗涤系统20。本实施例中所述溶剂流通管14的两端分别连接在所述溶剂釜11与所述洗涤釜21的顶端。所述溶剂流通管14将所述溶剂釜11中的洗涤溶剂导入到所述洗涤系统20中,用以洗涤所述目标聚合物。所述加热器15设置在所述溶剂釜11上,用于加热所述溶剂釜11中的洗涤溶剤。所述加热器15可为导热油加热器,设置于所述溶剂釜11的釜体外侧;也可为蒸汽盘管加热器,设置于所述溶剂釜11内部。本实施例中采
用带夹套的导热油加热器。洗涤系统20包括洗涤釜21、第二加料ロ 22、电机23、冷凝器24、虹吸管25、溶剂回收管26、真空泵27以及第二卸料阀28。所述洗涤釜21用于盛装目标聚合物以及洗涤溶剤,并且在洗涤釜21中完成洗涤步骤。所述第二加料ロ 22设于所述洗涤釜21顶部,所述目标聚合物通过所述第二加料ロ 22进入到所述洗涤釜21中。所述电机23设置于所述洗涤釜21的顶部。所述电机23的一端连接ー搅拌器29并延伸至所述洗涤釜21内,所述搅拌器29在所述电机23的驱动下运转,带动所述洗涤釜21中的目标聚合物以及洗涤溶剂混合运转,所述目标聚合物中的溶剂和/或杂质溶解于洗涤溶剂中,将目标聚合物中的聚合物与溶剂和/或杂质分离。所述冷凝器24设置于所述洗涤釜21的顶部,所述溶剂釜11中的洗涤溶剂加热汽化后通过所述溶剂流通管14进入所述洗涤釜21中,进入所述洗涤釜21中的气态的洗涤溶剂遇到所述冷凝器24冷凝为液态的洗涤溶剂,滴落到所述洗涤釜21的底部。所述虹吸管25 —端连接所述洗涤釜21,另一端连接所述溶剂釜11。所述所述虹吸管25连接所述洗涤釜21的一端连接在所述洗涤釜21的侧壁上或凸伸入所述洗涤釜21内。本实施例中所述虹吸管25采用从所述洗涤釜21的底部伸入,其伸入洗涤釜21内的部分距离搅拌器29 —定距离,避免所述搅拌器29工作时破坏所述虹吸管25。并且所述虹吸管25伸入所述洗涤釜21内的一端可根据加入到所述洗涤釜21中的目标聚合物的量来调节其长度。所述洗涤釜21中洗涤溶剂的液面达到虹吸管25的管ロ时,所述洗涤溶剂就通过所述虹吸管25回流至所述溶剂釜11中,所述洗涤溶剂中溶解有目标聚合物中所含的杂质和/或溶剤。所述虹吸管25连接所述洗涤釜21的一端设置有过滤网,避免目标聚合物中的聚合物流出。所述溶剂回收管26 —端连接所述洗涤釜21,另一端连接所述溶剂釜11。更进一歩地,所述溶剂回收管26另一端可连接所述溶剂釜11的第一加料ロ 13。所述溶剂回收管26连接洗涤釜21的一端设有过滤网。所述溶剂回收管26连接洗涤釜21的一端设置有过滤网。所述真空泵27设置于所述溶剂回收管26上,所述真空泵27抽真空将所述洗涤釜21中的洗涤溶剂通过所述溶剂回收管26抽送至所述溶剂釜11中。所述第二卸料阀28设置于所述洗涤釜21底部。洗涤后的聚合物从第二卸料阀28中放出。所述聚合物纯化装置100使用吋,将洗涤溶剂从第一加料ロ 13加入溶剂釜11中,将目标聚合物从第二加料ロ 22加入洗涤釜21中。开启溶剂供给系统10的加热器15。洗涤溶剂在加热器15的加热作用下汽化为洗涤溶剂蒸汽,通过溶剂流通管14进入到洗涤釜21中。洗涤溶剂蒸汽进入冷凝管24冷凝为液体形态的洗涤溶剂,进入洗涤釜21底部,在电机23的作用下,与目标聚合物均匀混合。如此重复,洗涤溶剂不断从溶剂釜11进入到洗涤釜21,直至洗涤釜21中洗涤溶剂的液面到达虹吸管25的管ロ处,洗涤溶剂通过虹吸管25回流至溶剂釜11,回流的洗涤溶剂中溶解了目标聚合物中的杂质和/或溶剂。如此重复,不断有纯净的洗涤溶剂从溶剂釜11进入到洗涤釜21中,洗涤釜21中溶解有杂质和/或溶剂的洗涤溶剂不断从洗涤釜21中的虹吸管25回流至溶剂釜11中。如此自动循环纯化目标聚合物,纯化完成后,使用真空泵27将洗涤釜21中的洗涤溶剂通过溶剂回收管26抽送至溶剂釜11中。洗涤釜21中的经过纯化的目标聚合物通过第二卸料阀28取出。本发明所述的聚合物纯化装置100可用于纯化的目标聚合物包括以下基团的ー
种或多种(a)苯基或联苯基、(b)羰基和/或砜以及(C)醚和/或硫醚;进ー步地,所述目标聚合物为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜或联苯聚醚砜。当目标聚合物含有无机盐杂质时,可用去离子水作为洗涤溶剂除去;当目标聚合物含有水溶性溶剂和/或无机盐杂质,如含有环丁砜和/或无机盐杂质吋,也可用去离子水作为洗涤溶剂除去;当目标聚合物含有非水溶性溶剂和/或无机盐杂质,如ニ苯砜和/或无机盐时,可用丙酮或こ醇作为洗涤溶剂除去非水溶性溶剂,用去离子水为洗涤溶剂除去无机盐杂质。使用上述聚合物纯化装置对聚合物进行纯化时,包括如下步骤
加料步骤将洗涤溶剂加入到溶剂釜11中,将目标聚合物加入到洗涤釜21中,所述溶剂釜和所述洗涤釜之间连接有溶剂流通管14和虹吸管25 ;
洗涤步骤加热所述溶剂釜11,所述洗涤溶剂经汽化通过所述溶剂流通管14不断从溶剂釜11进入洗涤釜21,在所述洗涤釜21中冷凝至液态,洗涤所述目标聚合物,将所述目标聚合物中含有的杂质和/或溶剂溶于所述洗涤溶剂中,将溶解有杂质和/或溶剂的洗涤溶剂通过所述虹吸管25回流至所述溶剂釜11。其中,所述聚合物的纯化方法还包括后处理步骤重复洗涤步骤6_15h后,将经过洗涤步骤的目标聚合物干燥至恒重,得到纯化的聚合物。其中,所述加料步骤中,所述目标聚合物为固体,优选为粉末状、颗粒状或圆物状,进ー步地优选为具有微孔的结构。其中,所述加料步骤中,开启搅拌,搅拌的转速为5(T500r/min。其中,所述目标聚合物可先经过预处理步骤。所述预处理步骤中,将目标聚合物粉碎为粒径为0. rimm的小颗粒。其中,所述洗涤步骤中,加热溶剂釜11,溶剂釜11中的洗涤溶剂受热汽化后形成蒸汽进入洗涤釜21中,在冷凝器24中冷凝为液体形态的洗涤溶剤。加热所述溶剂釜11,
0.5^2. Oh后,洗涤溶剂浸满聚合物达到虹吸管管ロ位置并通过虹吸管回流至溶剂釜。其中,所述洗涤步骤中,所述目标聚合物和所述洗涤溶剂的混合比例为使所述目标聚合物保持流动状态。进ー步地,所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的f 90wt%。
更进一歩地,所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的5 50wt%。其中,所述洗涤步骤中,洗涤釜中电机运转,带动搅拌器转动,充分混合目标聚合物和洗涤溶剤。所述电机的转速为5(T500r/min。其中,所述洗涤步骤中,洗涤釜内的温度为环境温度到洗涤溶剂沸点之间。其中,所述后处理步骤中,用真空吸料的方式将聚合物抽出,置于130°C的真空烘箱中干燥至恒重,即制得纯化的聚合物。通过上述聚合物纯化方法纯化得到的聚合物,所述聚合物中溶剂的含量小于等于200ppm,进ー步地小于等于lOOppm,更优地小于等于50ppm ;金属离子含量小于等于200ppm,进一步地小于等于IOOppm,更优地小于等于50ppm。所述聚合物纯化方法制得的聚合物可应用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、航空航天及国防军エ等领域。对纯化聚合物进行以下测试
I、离子含量测试采用德国斯派克生产的电感耦合等离子体发射光谱仪对树脂里残留的离子进行分析,具体方法是取一定质量经干燥后的树脂,用浓硫酸使之碳化,再加入氧化剂使C、H变成CO2和H2O,使其它离子溶于酸液,如果酸液是澄清透明的则直接进行ICPAES测试,如果不透明则离心后使其变成澄清透明再进行ICPAES测试。2、溶剂含量测试采用GC-MS面积归ー化法(JY/T003-1996)测试,采用气相色谱-质谱联用分析仪,具体为
采用6890N气相色谱(美国Agilent公司)与Quattro Micro GC串联质谱(美国Waters公司)联用仪。气相色谱条件为HP-1MS毛细管柱(30_X0. 25mm, 0. lum)0柱温初温100°C保持Imin,以8°C /min程序升温至205°C。再以30°C /min程序升温至280°C保持3min。进样ロ温度250°C。分流比为10:1。载气氦气,流速为lmL/min。质谱条件为离子源(EI源)温度220°C,接ロ温度300°C,碰撞气为氩气。正离子多反应监测模式检测,MRM定性离子对EtG为261>143(CE=5),261>73(CE=20) ;EtG_d为266>143(CE=5),266>73(CE=20);以 261>143 (EtG)和 266>143 (EtG_d5)作为定量离子对。以下通过具体的实施例对本发明所述的聚合物纯化装置100对具体聚合物纯化过程作实例描述,以助于理解本发明的技术方案。以下测试结果中的百分数均为质量百分数。实施例I
以ニ苯砜为溶剂制备的聚醚醚酮树脂的纯化。取含有ニ苯砜和无机盐的聚醚醚酮25kg进行粉碎,加入到洗涤釜中,开启搅拌,转速为200r/min。往溶剂釜加入200kg丙酮,开启加热,半个小时后,丙酮全部浸满了聚合物并开始通过虹吸管回流至溶剂釜中,此时不断有纯净的丙酮蒸气流入至洗涤釜,同时带有ニ苯砜的丙酮通过虹吸作用回流至溶剂釜,維持此状态9个小时,中间每隔90分钟取样测试ニ苯砜的含量,然后开启真空泵将洗涤釜中的丙酮抽出至溶剂釜中,把溶剂釜中的丙酮抽出并换成去离子水,同样的方式继续洗涤,維持回流的状态9个小时之后,通过真空泵抽出洗涤釜中的去离子水,再通过真空吸料抽出纯化后的PEEK,在130°C真空下干燥至恒重,測定PEEK中的离子杂质及溶剂含量,具体的测试结果如表I所示。表I
权利要求
1.一种聚合物的纯化装置,其特征在于包括溶剂供给系统和洗涤系统,所述溶剂供给系统用于盛装洗涤溶剂以及向洗涤系统提供洗涤溶剂,所述洗涤系统用于洗涤目标聚合物;所述溶剂供给系统包括溶剂釜、溶剂流通管以及加热器,所述洗涤系统包括洗涤釜、电机、冷凝器以及虹吸管,所述溶剂流通管的一端连接所述溶剂釜,所述溶剂流通管的另一端连接所述洗涤釜,所述加热器用于加热所述溶剂釜中的洗涤溶剂,使洗涤溶剂经过所述溶剂流通管流入所述洗涤釜内;所述电机以及所述冷凝器均设于所述洗涤釜的顶部,所述虹吸管一端连接所述洗涤釜,所述虹吸管的另一端连接所述溶剂釜,所述洗涤釜中的洗涤溶剂通过所述虹吸管回流至所述溶剂釜中。
2.如权利要求I所述的聚合物的纯化装置,其特征在于所述加热器为导热油加热器,设置于所述溶剂釜的釜体外部;或所述加热器为蒸汽盘管加热器,设置于所述溶剂釜的内部。
3.如权利要求I所述的聚合物的纯化装置,其特征在于所述溶剂流通管两端分别连接在所述溶剂釜的顶端与所述洗涤釜的顶端。
4.如权利要求I所述的聚合物的纯化装置,其特征在于所述虹吸管连接洗涤釜的一端连接在所述洗涤釜的侧壁上或凸伸入所述洗涤釜内,使得洗涤釜内洗涤溶剂的液面到达虹吸管管口的高度后从所述洗涤釜内流入所述溶剂釜。
5.如权利要求I所述的聚合物的纯化装置,其特征在于所述虹吸管连接所述洗涤釜的一端设有过滤网。
6.如权利要求I所述的聚合物的纯化装置,其特征在于所述洗涤系统还包括溶剂回收管以及真空泵,所述溶剂回收管一端连接所述洗涤釜,所述溶剂回收入管的另一端连接所述溶剂釜,所述真空泵设置于所述溶剂回收管上,所述真空泵抽真空将洗涤釜中的洗涤溶剂通过所述溶剂回收管抽送至所述溶剂釜中。
7.一种聚合物的纯化方法,包括如下步骤 加料步骤将洗涤溶剂加入到溶剂釜中,将目标聚合物加入到洗涤釜中,所述溶剂釜和所述洗涤釜之间连接有溶剂流通管和虹吸管; 洗涤步骤加热所述溶剂釜,所述洗涤溶剂经汽化通过所述溶剂流通管不断从溶剂釜进入洗涤釜,在所述洗涤釜中冷凝至液态,洗涤所述目标聚合物,将所述目标聚合物中含有的杂质和/或溶剂溶于所述洗涤溶剂中,将溶解有杂质和/或溶剂的洗涤溶剂通过所述虹吸管回流至所述溶剂釜。
8.如权利要求7所述的聚合物的纯化方法,其特征在于所述聚合物的纯化方法还包括后处理步骤重复洗涤步骤6-15h后,将经过洗涤步骤的目标聚合物干燥至恒重,得到纯化的聚合物。
9.如权利要求7或8所述的聚合物的纯化方法,其特征在于所述洗涤步骤中,所述目标聚合物和所述洗涤溶剂的混合比例为使所述目标聚合物保持流动状态。
10.如权利要求9所述的聚合物的纯化方法,其特征在于所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的l 90wt%。
11.如权利要求10所述的聚合物的纯化方法,其特征在于所述洗涤釜中目标聚合物占目标聚合物和洗涤溶剂总量的5 50wt%。
12.如权利要求7所述的聚合物的纯化方法,其特征在于所述目标聚合物包括以下基团的 一种或多种Ca)苯基或联苯基、(b)羰基和/或砜以及(C)醚和/或硫醚。
全文摘要
本发明公开一种聚合物的纯化装置以及纯化方法。纯化装置包括溶剂供给系统和洗涤系统;溶剂供给系统包括溶剂釜、溶剂流通管以及加热器,所述溶剂流通管一端连接溶剂釜,另一端连接洗涤釜,所述加热器用于加热溶剂釜中的洗涤溶剂,使洗涤溶剂经过溶剂流通管流入洗涤釜内;洗涤系统包括洗涤釜、电机、冷凝器以及虹吸管,所述电机以及冷凝器均设于洗涤釜的顶部,所述虹吸管一端连接洗涤釜,另一端连接溶剂釜,所述洗涤釜中的洗涤溶剂通过虹吸管回流至溶剂釜中。本发明聚合物的纯化装置结构简单,使用上述纯化装置的纯化方法能耗低、提纯效果好、且可自动化。
文档编号C08G65/30GK102786681SQ201210280238
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月8日 优先权日2012年8月8日
发明者代惊奇, 吴博, 吴浩斌, 曹民, 曾祥斌, 苏成晓, 陈锐斌 申请人:上海金发科技发展有限公司, 珠海万通化工有限公司, 金发科技股份有限公司