专利名称：一种中间体二甲氧基碳酸双酚a二酯的制备方法
技术领域：
发明涉及精细化工中间体的制备技术，具体为一种中间体二甲氧基碳酸双酚A 二酯的制备方法。该中间体用于合成聚碳酸酯。
背景技术：
聚碳酸酯(Polycarbonate，缩写PC)是一种无色透明的无定性热塑性材料。PC具有耐热、抗冲击、阻燃、透明和机械性能优良等优点，因此在玻璃装配业、汽车工业、电子电器工业、办公室设备、医疗保健、薄膜和防护器材等方面得到了广泛应用。目前，国内外的PC 主要由光气法制备。光气法是以二氯甲烷为溶剂，双酚A(BPA)和光气为原料，在NaOH存在下进行反应。此法生产的产品质量较高，易于规模化和连续化生产。但该方法污染严重使用有毒的二氯甲烷为溶剂，使用剧毒的光气为反应物，生产过程中还会产生大量氯化氢气体，对设备腐蚀严重，对环境及人类健康也均有严重危害。目前合成PC的绿色路线有三条(1)碳酸二苯酯酯交换法；(2)双酚A (BPA)的氧化羰化法；⑶碳酸二甲酯(DMC)酯交换法。其中，⑴碳酸二苯酯酯交换法即碳酸二苯酯 (DPC)和双酚A在高温、高真空和催化剂存在下，进行缩聚反应合成聚碳酸酯方法。在该工艺中，避免了使用剧毒反应物或溶剂，且副产物苯酚可循环使用。尽管在高真空条件下能有效分离苯酚，但缩聚温度仍需要升高到200-300°C。(2)双酚A(BPA)的氧化羰化法BPA与 CO的氧化羰化法也是非光气合成聚碳酸酯的一种方法，但该法合成的PC分子量一般很低， 据文献报导，Mw最高达到5600，不利于规模化生产。第(3)种方法中，DMC是合成DPC的绿色化工原料，与DPC相比，DMC价格更低廉，开发DMC与BPA酯交换制备聚碳酸酯，可以避免中间产物DPC的合成，有利于减少反应步骤，简化工艺，但DMC法合成PC的研究报道很少。 此外，甲醇的沸点远低于苯酚的沸点，导致DMC与BPA的缩聚更容易脱挥(甲醇)，有利于降低成本和能耗。在国内DMC具有较高的年产量，开发DMC代替DPC的非光气合成聚碳酸酯的工艺路线，可以推动DMC原料的深加工、向高附加值方向发展。DMC法合成PC的反应式
为
权利要求
1.一种中间体二甲氧基碳酸双酚A 二酯的制备方法，该中间体用于合成聚碳酸酯， 其特征在于该制备方法以DMC小分子碳酸酯和BPA为原料，在有机锡催化剂存在下，于 140-250 0C，常压或高压反应0. 5-4 后，即制得中间体二甲氧基碳酸双酚A 二酯粗产品，再通过醇水混合溶剂重结晶方法制备出高纯度聚碳酸酯用中间体二甲氧基碳酸双酚A 二酯； 所述的有机锡催化剂包括下述物质中的一种(Ar)2Sn)(2、(Ar)2Sn(OH)X、(Ar)2SnO, R(Ph) SnO, R2SnX2、R2Sn (OH) X或&SnO，其中，Ar为苯、取代苯、萘、代萘基、联苯、取代联苯、稠环或取代稠环；X为F、Cl、Br、I、R0、ArO或酸根；R为甲基、乙基或丙基，同一种有机锡上的烷基相同或者不同；所述DMC与BPA投料摩尔比为2-20，所述有机锡催化剂与双酚A的质量比值为5%。-10%，所述醇水混合体积比为1-3。
2.根据权利要求1所述的中间体二甲氧基碳酸双酚A二酯的制备方法，其特征在于所述的有机锡催化剂还包括把有机锡嫁接到介孔或大孔载体内制备的负载催化剂，具体为有机锡物种嫁接到介孔的SBA-15、MCM-41或介孔碳载体内制备的负载催化剂，或者有机锡物种嫁接到介孔或大孔的Si02、ZrO2或Al2O3载体内制备的负载催化剂。
3.根据权利要求1所述的中间体二甲氧基碳酸双酚A二酯的制备方法，其特征在于所述高压反应时，高压釜内的空气用N2、Ar2或(X)2气体置换。
全文摘要
本发明公开一种中间体二甲氧基碳酸双酚A二酯的制备方法，该中间体用于合成聚碳酸酯，其特征在于该制备方法以DMC小分子碳酸酯和BPA为原料，在有机锡催化剂存在下，于140-250℃，常压或高压反应0.5-48h后，即制得所述中间体粗产品，再通过醇水混合溶剂重结晶方法制备出高纯度聚碳酸酯用中间体；所述有机锡催化剂包括:(Ar)2SnX2、(Ar)2Sn(OH)X、(Ar)2SnO、R(Ph)SnO、R2SnX2、R2Sn(OH)X或R2SnO，所述DMC与BPA投料摩尔比为2-20，所述有机锡催化剂与双酚A的质量比值为5‰-10%，所述醇水混合体积比为1-3。
文档编号C08G64/30GK102442911SQ20111036455
公开日2012年5月9日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者明军, 李振环, 程博闻, 苏坤梅 申请人:天津工业大学