专利名称：环保型mdi-tmp固化剂的新制备方法
技术领域：
本发明属于化学领域，尤其涉及MDI-TMP固化剂的合成方法。
背景技术：
聚氨酯涂料是一类性能优良，应用广泛的涂料。由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮，可在低温固化，因此在涂料装饰、合成纤维能领域有广发的应用。固化剂是双组份聚氨酯涂料中的重要组成部分，而且TDI-TMP型固化剂是其中应用最广泛的一种， 但由于TDI-TMP固化剂的TDI单体是一种有毒化学品，在使用过程中不可避免的存在游离 TDI，对人体危害非常大，目前国内生产的TDI-TMP型架桥剂的游离TDI含量多在2飞％，随着环境保护意识的增强，如何降低游离TDI含量以获得环保型的TDI-TMP固化剂是目前的一个趋势。而MDI-TMP型的固化剂由于其的低毒性，越来越被关注，尤其制备方法一直在不断改进，普通生产方法获得的MDI-TMP固化剂为淡黄色透明液体或黄色透明液体，这是因为反应过程中被氧化造成。当有些用途要求无色透明时，该MDI-TMP固化剂就无法适用。
发明内容
发明目的针对上述存在的缺陷，本发明提供了一种制备水白色的MDI和TMP固化剂的方法。技术方案为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案一种环保型MDI-TMP 固化剂的新制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备在反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化剂，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解，并保温Hh ；b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至4(T50°C，搅拌至完全溶解得到 TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70°C下保温反应广5小时，然后加入少量的阻聚剂，所述反应釜中充满氮气或二氧化碳。所述催化剂为氧化锂、环氧酸锌或十二烷基二甲基叔胺。所述阻聚剂为磷酸、草酸或柠檬酸。有益效果与现有技术相比，本发明具有以下优点当TMP与MDI合成反应时， 反应釜内充满氮气或二氧化碳，可以防止空气中的氧气将产品氧化，从而得到水白色的 MDI-TMP固化剂，能适用更广泛的用途。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例1
在充满氮气的反应釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化剂，并充满氮气，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解，并保温Hh获得MDI溶液；10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升温至4(T50°C，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；然后在MDI溶液中，缓慢滴加TMP溶液，该滴加过程的时间为1…2小时，最后在70°C下保温反应4小时，然后加入少量的阻聚剂。 经检测，所得MDI-TMP固化剂的技术指标如下常温下外观呈水白色透明液体，固含量为73%，粘度为140(Tl500mPa. *s，-NCO含量为11. (Til. 5%，游离TDI单体含量为小于 0. 05%。获得的MDI-TMP固化剂经存放1年，均未出现固化，粘度在1500 mPa. · s左右。
权利要求
1.环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备在反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化剂，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解，并保温广2h ；b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至4(T50°C，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70°C下保温反应广5小时，然后加入少量的阻聚剂，其特征在于所述反应釜中充满氮气或二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法，其特征在于所述催化剂为氧化锂、环氧酸锌或十二烷基二甲基叔胺。
3.根据权利要求1所述的环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法，其特征在于所述阻聚剂为磷酸、草酸或柠檬酸。
全文摘要
本发明公开了环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备在充满氮气或二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化剂，升温至50~60℃，同时搅拌至完全溶解，并保温1~2h；b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至40~50℃，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70℃下保温反应1~5小时，然后加入少量的阻聚剂。本发明获得的MDI-TMP固化剂副反应少，-NCO含量相对较高。本发明获得的MDI-TMP固化剂呈水白色，可以适用更广泛的用途。
文档编号C08G18/10GK102432821SQ201110246018
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂